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浅谈在分析过程引入误差的原因

浅谈在分析过程引入误差的原因
摘要:在样品的分析过程中,各种各样的因素影响其结果的准确程度。

本人经过长期的工作实践,总结出几点引入误差的原因。

有些是可以避免的,有些是不可以避免的。

关键词:样品分析引入误差原因
在样品的分析过程中,各种各样的因素影响其结果的准确程度,引入误差。

影响分析结果准确程度的两个主要因素是:一是化学试剂引入误差;二是分析过程中各个环节操作过程中带入的误差。

下面就这些因素谈一谈个人的看法。

一、试剂。

1、化学试剂。

一般的常量分析用的化学试剂用分析纯的。

这样的试剂对结果的影响很小。

若试剂纯度不够,就有可能引入误差。

2、标准物质和标准溶液
样品的化验过程中一般都直接或间接使用标准物质。

用滴定法测定一个元素的含量,分析过程中使用的标准溶液的浓度要用工作基准试剂标定;工作基准试剂用标准物质测定。

因此,标准物质的误差会进入工作基准试剂中,工作基准试剂的误差又进入标准滴定溶液中,标准滴定溶液的误差进入到被滴定的产品中。

在一般的样品分析中标准物质是量值的来源。

所以,我们在选用标准物质时要选用误差能达到行业规定的标准物质。

1)标准物质是量的基础,要求高,应由国家权威机构提高。

基准试剂是在标准物质的基础上,测定的值,在一般测定中作标准,可由试剂生产厂提供。

2)样品用标准滴定溶液测定,标准滴定溶液的浓度用工作基准试剂标定,基准试剂的含量由生产企业测定。

3)样品用酸度计测PH值,酸度计用标准PH缓冲溶液测定值,PH缓冲溶液用PH基准试剂配制,PH基准试剂由企业定值。

所以,我们在选购之前,要多方咨询,选购到最佳的标准物质和标准溶液。

这样,我们才能有效的提高分析结果的准确程度,减少误差,达到最佳的分析结果。

水。

水,在常量分析中一般指蒸馏水,在实验过程中经常使用。

配制溶液,洗涤试管、烧杯等都要使用蒸馏水。

一般的常量分析使用三级水就可以了,由于使用量大,可以在实验室烧制。

只要按照规程使用水,其对分析结果的影响可以不考虑。

如果水的纯度达不到实验要求,也可能引入误差。

4、滤纸。

滤纸按用途分为定性滤纸(外包装为红色)和定量滤纸(外包装为绿色)。

根据不同的分析要求选用不同的滤纸。

重量法一般选用定量滤纸,定量滤纸在800度以上灼烧后,纸灰的质量小于0.2mg。

假如定量分析用定性滤纸,也可能带入误差。

二、分析过程。

1、称样。

一般都用天平称样。

若天平的砝码有误差,那么就影响分析结果的准确程度,引入系统误差,我们可以经过校正仪器减少其影响。

用同一台天平称取同一样品,几次结果可能会稍有不同,原因可能是天平本身有一定的变动性,或者是砝码上有附着物等引入的偶然误差,这些原因我们只能凭借长期的工作经验,发现其原因,舍弃其数值,以减少误差。

在实际工作中我们最好杜绝这类事件的发生。

2、溶样。

溶样时若有样品溅出,就会带入很大的偶然误差,影响分析结果。

这是化验人员责任心较差所致。

这就要求实验室要有严格的规章制度,杜绝这类事情的发生。

3、滴定。

1)滴定管的洗涤。

滴定管洗涤干净后,一定要移入滴定管的标准溶液4ml左右润遍滴定管的全部内壁,反复三次。

以保证标准溶液在移入滴定管前后、流出滴定管时完全一致。

否则流出滴定管的标准溶液的浓度就低于移入滴定管前
的标准溶液的浓度。

影响分析结果,引入误差。

2)移入标准溶液时,应将标准溶液直接倒入滴定管。

不能将标准溶液倒入烧杯再倒入滴定管(因为多一道工序,就多一个造成误差的因素)。

倒入标准溶液时一定要将滴定管放垂直,绝不能倾斜。

3) 滴定管里有气泡,滴定时若没赶走气泡,滴定所消耗的标准溶液的读数将比实际所用的量要多,这样将影响分析的准确程度,引入误差。

酸式滴定管检查活塞和滴定管嘴间,若有气泡,可快速旋转活塞,让溶液流下,赶走气泡。

碱式滴定管检查滴定管玻璃珠至滴定管嘴间,若有气泡,可将乳胶管向上弯曲,挤压玻璃珠,让溶液向上溢出滴定管管嘴,赶走气泡。

我们只要严格按照操作规程进行操作,这样的误差就可以避免。

4)滴定管的读数。

在读数时,应用手捏住滴定管的最上端,让滴定管自然下垂,再将液面提高到与眼睛在同一水平面上,下湾水平切线所指示的刻度线为读数。

对与深色液体,一般看不到湾曲的面,可读液面最高处的读数。

这种读数带来的系统误差,可作空白实验来消除。

滴定管不是非常均匀,在重复一个实验时,液面的起始点不要相差太远,这样可以减少由此带来的误差。

有时,分析人员操作上的错误会造成过失误差;比如,操作人员记错、读错读数和计算错误等。

这些数值必须舍去,这类事件应该杜绝。

4、容量瓶。

分析过程中,容量瓶是必不可少的。

假如容量瓶体积不准确,势必带入误差。

我们在选购时应选购相对误差小于0.1%。

我们在使用之前都应该进行校正。

5、个人操作上引入的误差。

利用滴定法分析结果时,一般利用指示剂来判断终点。

不同的检验人员对滴定终点的颜色的变化的判断会有所不同。

这样不同的操作人员滴定同一样品时的读数会有所不同,就引入了误差。

6、检验方法不足。

假如方法中没考虑有些因素对该分析实验有影响而引入误差。

该误差为系统误差。

可以校正。

在分析过程中。

由于系统误差的原因可以找到,误差的大小可以检定出来,可以校正。

随机误差是随机发生的,随机误差来源于随机因素;它的方向不固定,误差有时正、有时负;误差的大小不确定。

随机误差似乎没有规律,但是,可以从多次实验的数值中找到其规律。

参考文献:
[1] 俞斌.无机与分析化学教程.化学工业出版社.2007
[2] 黄彬.分析化学实验.科学出版社.2008。

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