原子荧光铅的检测方法
加入1:1盐酸8ml,再加入4%的草酸溶液2.5ml,20%的铁氰化钾5ml。加纯水定容至50ml刻度线。
10min
2
0.50ml
0.0010 mg/L
3
1.00ml
0.0020 mg/L
4
1.50ml
0.0030 mg/L
5
2.50ml
0.0050 mg/L
5.00ml
0.0100 mg/L
水样
2、仪器条件(推荐):
铅空心阴极灯电压
260V
原子化器高度
10mm
铅空心阴极灯电流
60mA
进样体积
0.5ml
积分时间
10s
延迟时间
1s
炉丝温度
200℃
氩气压力
0.2Mp
屏蔽气流量
900 mL/min
载气流量
400mL/min
七、测量结果:
测量结束后,仪器自动计算出结果与报告,打印需要的内容。
八、注意事项:本方法中的盐酸、氢氧化钾均需要优级纯(GR)或以上纯度的试剂,其余未注明的需要分析纯(AR)及以上纯度的试剂。
铅的检测方法
一、检测依据:GB/T5750-2006(生活饮用水标准检验方法)
二、分析方法:氢化物-原子荧光法
三、适用范围:适用于测定生活饮用水及水源水中铅的含量。
四、检测原理:在酸性介质中,铅与硼氢化钾反应生成挥发性氢化物,以氩气做载气,将氢化物导入原子化器中进行原子化。以铅特制空心阴极灯做激发光源,使基态铅原子被激发至高能态,再去活化回到基态的同时,发出特征波长的荧光。荧光的强度在一定范围内与铅的含量成正比例。
2、4%的草酸溶液:称取4g草酸,溶于100ml纯水中。
3、20%铁氰化钾:称取20g铁氰化钾,溶于100ml纯水中。
4、按照以下方法配置标准溶液以及处理水样:标准用容量瓶定容至50ml,水样比色管定容至10ml。
序号
吸取标准溶液(水样)体积
标准系列浓度
标准/样品处理方法
放置时间
1
0.00ml
0.0000 mg/L
6.90ml
/
加入1:1盐酸1.6ml,再加入4%的草酸溶液0.5ml,20%的铁氰化钾1ml。加纯水定容至50ml刻度线。
10min
六、其他试剂与仪器条件:
1、其他试剂
还原剂
2%硼氢化钾溶液:称取4g氢氧化钾溶于200ml纯水中,加入4g硼氢化钾摇匀溶解,现用时配制。
载流液
8%盐酸溶液:40ml盐酸稀释至500ml即得。
五、标准溶液配置和样品的前处理。
1、铅标准使用液(0.1mg/L):吸取铅标准储备液(100mg/L由国家标物中心购买)1ml于100ml的容量瓶中,加入8ml的浓盐酸,加纯水定容至刻度线,此溶液浓度为1mg/L。再吸取此溶液10ml于100ml容量瓶中,加浓盐酸8ml,加纯水定容至刻度线,摇匀。此溶液铅的浓度为0.1ml/L。