中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷）2007-2008学年第一学期专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名一、填空题（每空0.5分，共15分）1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。
药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。
比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。
氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl-为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。
供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。
2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。
建立药品质量标准时分析方法需经验证。
验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。
HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。
3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。
操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。
1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。
2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。
3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。
4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。
5、E1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。
三、单项选择题（每小题1分，共10分） 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 1. 中国药典2005版一部中收载的药材标准中不包括项目是： (B )A.品名B.制法C.性状D.鉴别E.浸出物F.含量规定G.炮制H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D )A.供试品置无灰滤纸袋中B.燃烧瓶中须充满氧气C. 是快速分解有机物的方法D.燃烧瓶内加入规定的吸收液，瓶口不得用水湿润E.适用于含卤素或硫、磷等元素的有机药物的鉴别、检查或含量测定，同时亦可用于药物中杂质硒的检查。
二、名词解释（每小题2分，共10分）3. 药典所指的“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的：(C )A.十分之一B.百分之一C.千分之一D.万分之一E.十万分之一F.百万分之一4. 下列有关药物鉴别试验的叙述中不正确的说法是：(D )A.药物鉴别试验的目的是判断药物的真伪B.鉴别一般根据药物的结构与性质，采用化学、物理或生物学方法进行C.影响化学鉴别试验的因素主要有被测物的浓度、试剂用量、溶液的pH等D.化学和物理鉴别试验都具有很高的专属性E.温度对化学鉴别反应有影响5. 药物有关物质检查时，常首选色谱法，其中TLC不适用的检查法是：(E )A. 杂质对照品法适用于已知杂质并能制备杂质对照品的情况。
B．供试品自身对照法适用于杂质的结构不能确定，或无杂质对照品的情况。
要求供试品与所检杂质对显色剂所显的颜色应相同，显色灵敏度也应相同或相近。
C．杂质对照品法与供试品自身对照法并用适用于供试品中同时存在已知杂质和未知杂质的样品检查。
D．对照药物法当无适合的杂质对照品，尤其是供试品显示的杂质斑点颜色与主成分斑点颜色有差异，难以判断限量时，可用与供试品相同的药物作为对照品，此对照药物中所含待检杂质需符合限量要求，且稳定性好。
E. 峰面积归一化法通常用于粗略考察供试品中的杂质。
6. 氢化可的松鉴别不可以采用的方法为：(E )A.与硫酸反应B.与四氮唑试液反应C.红外吸收图谱法D.紫外吸收系数法E.重氮化-偶合反应F.与硫酸苯肼试液反应7. 雌二醇的专属化学鉴别试验是：(C )A.与三氯化铁反应B.与茚三酮反应C. 与硫酸-乙醇的呈色反应(Kober反应)D.与异烟肼反应E. 与2,6-二氯靛酚反应F.与三氯化锑反应(Carr-Price反应)8. 不适合采用重氮化-偶合反应鉴别的药物为：(E )A. 对氨基水杨酸钠B. 盐酸普鲁卡因C.对乙酰氨基酚D. 磺胺嘧啶E.盐酸利多卡因F.盐酸普鲁卡因胺9. 头孢菌素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为：(D )A. ODSB. 硅胶C. 高分子大孔树脂D. 葡聚糖凝胶 E. 蓝色葡聚糖10. 不适用于维生素B1化学鉴别反应的试剂为：(D )A. 硝酸铅试液B. 碘化铋钾试液C.三硝基苯酚试液D.异烟肼试液E.硝酸银试验F. 铁氰化钾试液四、多项选择题（每小题2分，共10分）1. 药品检验工作包括的内容： (ABCDEF)A.文献调研B.取样C.鉴别D.检查E.含量测定F.出具检验报告G.药物体内浓度测定2. 药物的紫外吸收光谱鉴别方法有： (ABCDE)A.测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长B.规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度C.规定吸收波长和吸收系数法D.规定吸收波长和吸光度比值法E.与对照品同时测定比较法F.经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性法3. 影响高效液相色谱分离的主要因素包括 (ABCDF)A.色谱柱性质B.待测物的性质C.流动相的组成与比例D.扫尾剂E.检测波长F.流速4. 用高氯酸非水溶液滴定法能够直接滴定测定含量的药物有： ( ABCE)A.硫酸阿托品B.磷酸氯喹C.硝酸毛果芸香碱D.维生素B1E.重酒石酸去甲肾上腺素F.氢溴酸山莨菪碱G.阿莫西林5.注射剂质量标准中常见的检查项目有： (ABDEF)A.装量B.澄明度C.溶出度D.无菌E.细菌内毒素F.不溶性微粒五、匹配题（每小题5分，共15分）试题在前，备选项在后，每空仅须一个最佳选择，备选项可重复选用也可不用。
1、下列药物专属化学鉴别最适用的试剂：(1).硫喷妥钠( F A )(2).盐酸异丙肾上腺素( C DH )(3).异烟肼( G A )(4).硫酸奎宁( H )(5).癸氟奋乃静( B D )A.硝酸银试液B.0.1%氯化钯溶液C.三氯化铁试液D.甲醛-硫酸试液E.硫氰酸铵试液F.铜吡啶试液G. 2,4-二硝基氯苯H.溴试液2、下列药物含量测定最适宜的方法(1).复方磺胺甲噁唑片( G )(2).富马酸亚铁( D )(3).血浆中茶碱( C )(4).氢溴酸东莨菪碱片( E )(5).盐酸普奈洛尔( A )A.非水溶液滴定法B.两步滴定法C.高效液相色谱法D.铈量法E.酸性染料比色法F.阴离子表面活性剂滴定法G.双波长分光光度法3、下列药物中检查的特殊杂质(1).氯贝丁酯( H )(2).葡萄糖注射液( A )(3).地西泮( D )(4).维生素E( E )(5).硫酸奎宁( B )A.5-羟甲基糠醛B.其他金鸡纳碱C.对氨基苯甲酸D.二苯甲酮衍生物E.生育酚F.异丙嗪G.硝苯吡啶衍生物H.对氯酚六、简答题(共20分)在第1题和第2题间任选一题回答1(与2选答). 中国药典和日本药局方均采用古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸银法检查药物中微量的砷盐。
请分别绘出这两种方法的检砷装置，并指出它们各部件的名称或用途。
2(与1选答). 紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯的含量时有以下的判断式和计算通式，分别指出它们适用的对象与判断条件。
A325（校正）=6.815A325-2.555A310-4.260A334A300/A325 > 0.731(答).A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm）,全长约180mm;D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，粘合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。
取一定量的供试品溶液(或标准砷溶液5.0ml)置于A瓶中，加盐酸5ml与水21m1，再加碘化钾试液5m1与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导人盛有Ag(DDC)溶液5.0ml的D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟后，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，混匀。
将供试溶液D管和对照溶液D管同置白色背景上，自管上方向下观察比色。
必要时，可将吸收液分别移至lcm吸收池中，以Ag(DDC)试液为空白，于510nm波长处测定吸收度，供试溶液的吸收度不得大于标准砷对照液的吸收度。
供试品若为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等，在酸性溶液中生成硫化氢或二氧化硫气体，与溴化汞作用生成黑色硫化汞或金属汞，干扰砷斑检查。
应先加硝酸处理，使氧化成硫酸盐，除去干扰。
供试品若为铁盐，能消耗碘化钾、氯化亚锡等还原剂，影响测定条件，并能氧化砷化氢干扰测定。
环状结构的有机药物，因砷在分子中可能以共价键结合，要先进行有机破坏，否则检出结果偏低或难以检出。
常用的有机破坏方法有碱破坏法和酸破坏法。
含锑药物，可改用白田道夫(Betterdorff)法检查砷盐。
（1）所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑,或至多生成仅可辨认的斑痕。
（2）制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。
（3）本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的细粒为宜，如使用的锌粒较大时,用量应酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。
（4）醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后,贮于玻璃塞瓶中备用。
2(答). 测定维生素A醋酸酯的含量时，根据判定式：最大吸收在326～329nm范围及的计算结果进行确定含量计算方法：在校正式的计算结果>+3%或<-15%时，必须采用皂化水解使维生素A醋酸酯转化为维生素A醇进行测定，相应判定式为：最大吸收在323～327nm范围，和A300/A325，当A300/A325 < 0.73和<±3%时，不校正直接计算；>±3%，则用校正式计算；A300/A325 > 0.73，或最大吸收不在323～327nm范围，必须采用柱分离后测定。