工艺流程及操作规程1概述丙烯液相本体聚合工艺是我国七十年代开发的一项新技术,具有流程短、投资少、成本低、基本上无三废等特点,目前我国炼厂气为原料的千吨级的本体法生产聚丙烯几乎全采用此聚合工艺。
本装置生产聚丙烯是以炼厂气分离出来的丙烯为原料,采用工艺为间歇式液相本体法聚合工艺,聚合散热采用聚合釜夹套及内冷指形管并用的方式,以保证聚合热的迅速撤出,使反应顺利进行。
聚合采用高效催化剂,在活化剂三乙基铝(AlEt3)及第三组分二苯基二甲氧基硅烷[(C6H5)2Si(OCH3)2]的配合下,使用H2调节分子量,使丙烯单体聚合成聚丙烯粉状树脂。
反应剩余的丙烯,除大部分通过气化后冷凝回收外,其余的丙烯在闪蒸釜内通过闪蒸收集于丙烯气体罐内,再经压缩冷凝后送回V-212罐中,退回油品车间。
生产规模:3.5万吨/年年操作天数:330天生产制度:间断生产,四班二运转本工段主要有催化剂分装、原料、闪蒸、聚合、压缩及粉料包装等岗位组成。
1.1工艺流程简述(见附录A图A1)1.1.1原料岗位工艺流程来自华北石化二联合车间预精制的精丙烯,通过质量流量计计量后进入丙烯原料罐(V-201、V-202),经过液位计或投料质量流量计计量,用投料泵(P-201/1,2)送入聚合釜(R-201/1,7),进行反应。
1.1.2聚合岗位工艺流程来自华北石化PSA 或二联合电解水制氢装置的氢气经氢气质量流量计计量后,加入到聚合釜(R-201/1,7)中。
将2吨丙烯加入聚合釜(R-201/1,7)中作底料,然后分别用1吨丙烯,通过活化剂缓冲罐(V-204/1,7)冲入三乙基铝,分别用0.5吨丙烯经催化剂加料斗(V-205/1,7)冲入催化剂、硅烷。
热水自热水罐(V-208)由热水泵(P202/1,2)经汽水混合器升温后送至聚合釜夹套内升温,平稳地将釜内物料加热至55-60°C。
此时聚合反应开始,即可关掉热水,完成升温过程。
反应开始后,在夹套内通入冷却水取热,在压力3.2~3.6MPa,温度75~80℃条件下进行恒温恒压的聚合反应。
反应结束后,聚合釜(R-201/3,5)内未反应的丙烯气化通过聚丙烯沉降罐(V-206/1)过滤粉尘,经丙烯回流冷凝器(E-202/1)冷凝冷却回收到丙烯接收罐(V-207);聚合釜(R-201/6,7)内未反应的丙烯气化通过聚丙烯沉降罐(V-206/2)过滤粉尘,经丙烯回流冷凝器(E-202/2)冷凝冷却回收到丙烯接收罐(V-207)。
回收的液相丙烯自流至丙烯原料罐(V-201/1,2)重新使用反应结束,(R-201/1,2)未反应的丙烯气化后通过铜网过滤器(V-219a/b)过滤粉尘,经丙烯回流冷凝器(E-201a/b)冷凝回收到丙烯接收罐,再送回丙烯计量罐(V-201/1,2)重新使用。
1.1.3闪蒸岗位工作流程自聚合釜(R-201/1,7)将粉料带压喷入粉料闪蒸釜(R-202/1,7)内,经圆布袋除尘器(V-211)将低压丙烯排放至丙烯气体罐(V-209/1,3)回收;釜内压力达到常压后,开启真空泵(P-203/1,2)抽真空。
几分钟后用停止抽真空。
开始向釜内冲氮气,釜内压力至。
0.02MPa时,关闭氮气,再次启动真空泵。
真空泵出口一路排入丙烯气体罐,另一路放大气。
抽真空过程反复三次,使釜内丙烯含量降至1%以下,即可放料包装。
(当反应出现异常时,再通净化风使残留在粉料中的催化剂、活化剂失活,去活完后,才可装袋。
)1.1.4压缩岗位工作流程回收的低压丙烯放入丙烯气体罐(V-209/1-3),进入尾气压缩机(C-202/1,3)压缩成高压气相丙烯,在丙烯尾气冷凝器(E-205)冷凝成液相后,进入尾气冷凝接收罐(V-212),当液位达到60%以上时,应进行退料操作。
说明:上述各设备见附录B表B1。
2工艺操作条件2.1原料、产品、及公用工程规格2.1.1原料规格2.1.1.1丙烯(见表1)2.1.1.2氢气(见表2)2.1.1.3催化剂(见表3、表4)表4 CS型催化剂情况简介2.1.1.4活化剂(见表5)2.1.1.5第三组分(硅烷)(见表6)表6 硅烷情况简介2.1.2产品技术规格分析项目表观密度熔融指数等规度灰分钛含量氯根含量拉伸曲服强度分子量控制指标≥0.4g/ml0.9-15g/10min≥92% ≤500ppm﹤30ppm≤250ppm≥27MPa25-35万2.1.3公用工程规格2.1.3.1氮气(来自系统)纯度:>99.95%O2 含量:≤5ppm水含量:≤5ppm露点:< —40℃油分:无2.1.3.2钢瓶氮气纯度:>99.999%O2含量:<2ppm露点:<-70℃油分:无2.1.3.3蒸汽:饱和蒸汽(来自动力车间)压力:0.4MPa温度:150℃2.1.3.4循环水(来自循环水厂)压力:0.5MPa温度:<30℃2.1.3.5新鲜水(来自新鲜水站)压力:0.4MPa温度:常温2.1.3.6净化风(来自空压站)压力:0.4MPa温度:常温露点:-25℃2.2 主要工艺参数及操作指标2.2.1原料工艺参数及操作指标汽水混合器加热的热水温度:85±5℃。
热水罐(V-208)的液位:80%~90%2.2.2聚合岗位工艺参数及操作指标2.2.2.1聚合釜(R-201/1,7)加料精丙烯:4±0.1t活化剂:1.0±0.5L催化剂:45~80g硅烷:180~250ml氢气:0.1-0.25Kg2.2.2.2聚合釜(R202/1-7)升温时间:25±10min2.2.2.3切换冷却水釜温:55±5℃釜压(表):2.4±0.2MPa2.2.2.4聚合反应温度:76±4℃恒温压力:3.4±0.2MPa反应时间:3~4hr2.2.2.5回收时间:10~20min回收后釜压:1.0-1.3MPa左右2.2.2.6喷料时间:10min喷料后聚合釜(R-201/1-7)残压:0.3~0.4MPa 聚合操作周期:4~5hr2.2.3闪蒸岗位工艺参数及操作指标净化闪蒸釜(R-202/1-7)充N2气压力:0.1~0.2MPa净釜后釜内氧气含量:<0.5%(V)净釜时间:20~40min2.2.3.1闪蒸釜(R-203)接料接料次数:3~4次压力:≤0.4MPa2.2.3.2闪蒸置换抽真空次数:≥3抽真空后真空度:0.066-0.079抽真空后充N2气压力:0.1~0.2MPa时间:20~40min置换后可燃气含量:<1.5%(V)2.2.3.4闪蒸去活(反应异常时按工艺需要进行此项操作)充空气次数:3次充空气压力:0.1~0.2MPa充空气后保压时间:3~5min2.2.4分料包装岗位工艺参数及操作指标包装要求:分料净重:25±0.1kg/袋缝口合格率:100%2.2.5压缩岗位工艺参数及操作指标2.2.5.1尾气回收V-209/1,3压力尾气冷凝接收罐(V-212)装量:10m3尾气冷凝接收罐(V-212)压力:<1.85MPa2.2.5.2尾气压缩机(C-202/2,3)吸入压力(表):常压中间冷却器压力(表):<0.5MPa排气压力(表):<2.2MPa油压(表):0.15~0.3MPa吸入温度:常温排气温度:≤170℃冷却水温度:≤35℃油池油温:≤70℃2.2.5.3尾气压缩机(C-202/1)型号: 4LW-7/22-Ⅱ型式: L型两列双缸二级复动水冷容积流量: 7Nm3/min吸入压力(表):0-0.06MPa排气压力(表):Ⅰ级压力:0.48 MPaⅡ级压力:2.2 MPa气缸直径:Ф280/Ф140mm曲轴转速:422r/min活塞行程:240mm轴功率; ﹤55KW吸气温度:﹤30 ℃排气温度:﹤140 ℃润滑方式:传动机构油泵压力润滑气缸无油润滑润滑油消耗量50g/h传动机构润滑油压力0.15-0.3MPa外形尺寸2700 2800 ×2780m重量2500 Kg最重组件(机身组件)重量:500Kg电机:型号: YB355S2-14型式:隔爆型三相异步电动机额定功率: 75KW额定转速: 420r/min额定电压; 380v防爆等级: dⅡBT4防护等级: IP54绝缘等级: B重量: 1500Kg启动柜(非防爆型)型号: JJ1B-90/380型式:自耦降压启动柜外形尺寸: 600×500×18002.2.5.4原材料消耗指标(吨聚丙烯)名称规格单位消耗量/吨PP 备注丙烯98.5% 吨 1.036催化剂CS-1 公斤0.025活化剂99% 公斤0.25第三组分98% 公斤0.1氢气99.99% 标方 2.52.2.5.5主要动力消耗指标(吨聚丙烯)名称规格单位消耗量/吨PP备注循环水28℃0.5MPa 吨400新鲜水25℃0.4MPa 吨 1蒸汽0.4MPa 吨0.18电380V 千瓦时144风0.4MPa 标方276氮气99.9% 标方503岗位操作法3.1催化剂分装岗位操作法3.1.1岗位任务3.1.1.1负责电热干燥箱,天平的使用和维护保养。
3.1.1.2按工艺条件要求将大瓶催化剂分装到加料瓶中。
3.1.1.3按工艺条件要求将大瓶硅烷分装到加料瓶中。
3.1.2分装指标3.1.2.1分装催化剂每瓶分装量:45g~80g分装精度:±0.5g贮存条件:常温、背阴、通风处3.1.2.2分装硅烷每瓶分装量:100ml~200ml分装精度:±1ml贮存条件:常温、背阴、通风处3.1.3分装催化剂操作规程3.1.3.1采用洗衣粉水将催化剂分装加料瓶洗净,放入电热干燥箱中经200℃烘干后,关闭干燥箱电源,待自然冷却到50℃以下时,取出分装瓶,放入玻璃干燥器中备用。
3.1.3.2将分装瓶放入分装箱内。
3.1.3.3将大瓶催化剂放入分装箱内。
3.1.3.4用精N2置换分装箱20min,用精N2置换分装瓶0.5min/瓶,并连续通入N2保护。
3.1.3.5在分装箱内用天平称量催化剂,按量从大瓶分装到分装加料瓶中并塞紧瓶塞。
3.1.3.6分装结束,关闭N2气,取出分装好的加料瓶。
3.1.3.7用蜡密封分装瓶口胶塞。
(放置时间较长时)3.1.3.8用打码机给分装瓶贴上标签,记下号码、分装时间及分装质量。
3.1.3.9分装瓶放入催化剂储箱待用。
3.1.4分装硅烷操作规程3.1.4.1用经过洗净、干燥、冷却处理的量筒量取硅烷,按量从大瓶中分装到加料瓶中,拧好瓶塞。
3.1.4.2将分装好的分装瓶放入催化剂存放箱中备用。
3.1.5注意事项3.1.5.1天平按规定正确安装和使用,要保证其灵敏度和准确度。