进口乳糖检验操作规程
1 目的：建立进口乳糖检验操作规程。

2 适用范围：适用于乳糖（进口）的检验。

3 职责：检验人员对本规程的实施负责。

4 规程：
4.1 编制依据：《进口药品注册标准JX20040023》。

4.2 质量指标：见《乳糖（进口）质量标准》。

4.3 仪器与用具：旋光度、红外光谱仪、电阻炉、干燥箱。

4.4 试药与试液：氨试液、甲醇、二氯乙烷、冰醋酸、酚酞指示液。

4.5 操作方法：
4.5.1 性状：本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，味微甜。

本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。

比旋度：取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水约80ml，加热至50℃使溶解，放冷，加氨试液0.2ml，摇匀，放置30分钟，加水稀释至刻度，摇匀，依《旋光度检验操作规程》检验，应为+54.40至+55.90。

4.5.2 鉴别
4.5.2.1 红外光谱：本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。

4.5.2.2 薄层色谱：取本品25mg，置5ml量瓶中，加甲醇-水（3：2）混合液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

取乳糖对照品适量，加甲醇-水（3：2）混合液制成每1ml中含5mg的溶液，作为对照品溶液（1）；另取葡萄糖、乳糖、果糖和蔗糖对照品各适量，加甲醇-水（3：2）混合液制成每1ml中各含5mg的溶液，作为对照品溶液（2）。

照《薄
层色谱法检验操作规程》试验，取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯乙烷-冰醋酸-甲醇-水（50：25：15：10）为展开剂，展开，取出，晾干，换新的展开剂，再次展开，
晾干，喷以麝香草酚溶液（取麝香草酚0.5g，加乙醇95ml 与硫酸5ml的混合液，使溶解），于130℃烘10分钟，对照品溶液（2）除原点外，应显4个斑点；供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品主斑点一致。

4.5.2.3 化学反应：取本品250mg，加水5ml使溶解，加浓氨溶液3ml，于80℃水浴加热10分钟，溶液应显红色。

4.5.3 检查
4.5.3.1 溶液的澄清度：取本品1.0g，加沸水适量使溶解，冷却，加水稀释至10ml，溶液应澄清。

4.5.3.2 酸碱度：取本品6.0g，加新沸放冷的水25ml，放冷，加热使溶解，加酚酞指示液0.3ml，溶液应无色；用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定至粉红色，消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液不得过0.4ml。

4.5.3.3 水分：取本品约0.5g，以甲酰胺-甲醇（1：2）为溶剂，照《水分检验操作规程》第一法测定，含水分应为4.5%-5.5%。

4.5.3.4 干燥失重：取本品1.0g，80℃干燥2小时，减失重量不得过0.5%。

4.5.3.5 吸收度：取本品1.0g，加沸水适量使溶解，放冷，并加水稀释至10ml，作为溶液A，照《紫外-可见分光光度法检验操作规程》检验，在400nm波长处测定吸收度，吸收度不得大于0.04；量取溶液A1ml，置10ml量瓶中，加水稀释
至刻度，在210nm-300nm波长范围内测定吸收度，在210nm-220nm波长范围内吸收度不得大于0.25，在270nm-300nm波长范围内吸收度不得大于0.07。

4.5.3.6 炽灼残渣：取本品约1.0g，按《炽灼残渣检查操作规程》检验，不得过0.1％。

4.5.3.7 重金属：取本品4.0g，加水适量，温热使溶解，用水稀释至20ml，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，按《重金属检查操作规程》第一法检验，含重金属不得过百万分之五。

4.5.3.8 粒度：采用激光衍射法（干法）测定。

参考仪器：Malvem Mastersizer2000激光粒度分析仪，仪器参数：振动进样速度为50%；分散气压为2bar；背景及样品的扫描时间为15秒，遮光度为0.5%-5%，颗粒折射率为1.347；颗粒吸
收率为0.1，根据颗粒大小适当调节狭缝的宽度，连续测量上次取平均结果。

4.5.4 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验，。