标准检测规程
1.适用范围：大米中铬、砷、镉、铅的测定。

2.测试原理：试样用湿法消解后，用ICP-MS上机分析。

3.仪器设备
3.1 高脚烧杯：50 mL。

3.2 电热板：具有温控功能。

3.3 电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）。

3.4 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。

4.试剂
除非另有说明，分析时均用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。

4.1 一级水。

4.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL，高纯（CNW ppb级）。

4.3 校准曲线：用B-232 多元素混标100 mg/L配制浓度分别为0.0、0.5、1.0、
5.0、10.0、20.0、100、500μg/L的校准点，用1% ppb级的硝酸定容至100 mL PP容量瓶中。

5.分析测试
5.1 准确称取粉碎好试样1.000~1.0500 g于高脚烧杯中，加入12 mL硝酸（4.2），上置一玻璃漏斗，在可调式电热炉上消解，先控温100℃消解20~30 min，至瓶内棕色的烟变淡，控温180℃继续消解，消解30~60 min，消解消化液略带黄色不再冒浓烈黄烟，取下漏斗，200℃赶酸至0.5~1 mL（不能蒸干，蒸干需重做），取下稍冷用一级水转移定容至25 mL比色管中。

同时做空白试验。

5.2 上机测定
开启仪器，将仪器预热半个小时以上，调谐将仪器调节最佳工作条件，用外标法KED模式测试。

5.3 计算公式
X=（c1－c0）×V/m/1000
其中：
X：试样中目标元素含量，mg/kg；
c1：试样消化液中元素含量，μg/L；
c0：空白消化液中元素含量，μg/L；
V：试样消化液定容总体积，mL；
m：试样质量或体积，g。

6. 质量保证与质量控制
6.1 实验所用的器皿容器等需先用自来水洗净(不可使用洗涤剂)，再用20 %硝酸溶液（优级纯硝酸配制）浸泡12 h以上，使用前再依次用自来水和一级水洗净。

6.2 消解过程中，禁止沸腾和蒸干，蒸干需重新取样消解。

6.3消解液的酸度应与校准曲线酸度接近或一致。