S/N
样品量(μg/ml)
含量（mg/kg）
检出限(mg/kg）
1
速灭磷
13.6
0.0742
0.005936
0.001309412
2
甲拌磷
72.3
0.0555
0.00444
0.000184232
3
巴胺磷
19.5
0.0557
0.004456
0.000685538
4
久效磷
3.8
0.0898
0.007184
0.9953
2
甲拌磷
12.668
0.05-1.0
Y=9.6153X-0.0178
0.9995
3
巴胺磷
14.075
0.05-1.0
Y=7.0351X-0.0350
0.9993
4
久效磷
14.603
0.1-1.0
Y=1.8389X-0.2315
0.9908
5
乐果
14.830
0.05-1.0
Y=8.6851X-0.2941
方法验证报告
方法验证报告
参考标准：1、GB/T27417-2017合格评定化学分析方法确认和验证指南
2、GB/T32465-2015化学分析方法验证确认和内部质量控制要求
***食品药品检验所
一、实验室基本情况
表1-1参加验证人员情况登记表
姓名
性别
年龄
职务或职称
所学专业
参加分析工作时间
平常承担分析项目
甲拌磷
农业环境保护科研检测所/100μg/ml
巴胺磷
农业环境保护科研检测所/100μg/ml
久效磷
农业环境保护科研检测所/100μg/ml
乐果
农业环境保护科研检测所/100μg/ml
甲基嘧啶磷
农业环境保护科研检测所/100μg/ml
对硫磷
农业环境保护科研检测所/100μg/ml
喹硫磷
农业环境保护科研检测所/100μg/ml
溶剂、试剂
氯化钠（AR）
西陇/500ml
/
丙酮（HPLC）
默克/4L
/
丙酮（AR）
上海申博/500mL
/
二、标准样品实验、方法线性范围
表2化合物保留时间及线性范围
序号
目标化合物
保留时间（min）
线性范围（μg/ml）
线性方程
相关系数
1
速灭磷
10.138
0.05-1.0
Y=6.1056X-0.3135
0.9960
6
甲基嘧啶磷
15.283
0.05-1.0
Y=7.4684X+0.0290
0.9994
7
对硫磷
16.555
0.05-1.0
Y=8.6863X-0.0556
0.9992
8
喹硫磷
16.852
0.05-1.0
Y=7.8803X+0.0032
0.9990
三、方法检出限测试
表3方法检出限数据表
序号
化合物名称
四、方法精密度测试
化合物名称
1
2
3
4
5
6
标准
偏差
平均值
相对标准偏差（%）
样品量(μg/ml)
样品量
(μg/ml)
样品量
(μg/ml)
样品量(μg/ml)
样品量(μg/ml)
样品量(μg/ml)
速灭磷
0.9385
0.9546
0.9255
0.9430
0.9875
0.9515
0.0210
0.9501
2.2133
0.0586
1.6003
3.6593
乐果
1.0190
1.0319
0.9934
1.0141
1.0699
1.0223
0.0254
1.0251
2.4772
甲基嘧啶磷
0.9227
0.9301
0.9003
0.9247
0.9676
0.9276
0.0218
0.9288
2.3464
对硫磷
0.8798
0.8984
0.8644
标准品加入体积（mL）
标准品加入量（μg）
试样最终定容体积（mL）
回收率
（%）
备注
速灭磷
0.3000
1.0
0.2
0.2
1
150
/
甲拌磷
0.2009
1.0
0.2
0.2
1
100
/
巴胺磷
0.2026
1.0
0.2
0.2
1
101
/
久效磷
0.6863
1.0
0.5
0.5
1
137
/
乐果
0.2478
1.0
0.2
0.2
0.8904
0.9312
0.8938
0.0223
0.8930
2.4980
喹硫磷
0.8880
0.8967
0.8699
0.8935
0.9313
0.8941
0.0200
0.8956
2.2335
表4精密度测试数据表
五、方法准确度测试
表5试样加标回收率测定数据表
化合物名称
测定值
（μg/mL）
标准品加入浓度（μg/mL）
验证方法名称
检验员
农药残留、白酒杂醇、微生物、常规理化
GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定第一法
检验员
农药残留、食品添加剂、常规理化
GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定第一法
表1-2使用仪器情况登记表
仪器名称
仪器厂家、规格型号
仪器编号
性能状况
是否经过检定
1
123
/
甲基嘧啶磷
0.1890
1.0
0.2
0.2
1
95
/
对硫磷
0.2019
1.0
0.2
0.2
1
101
/
喹硫磷
0.1864
1.0
0.2
0.2
1
93
/
备注
采样仪器、设备
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
前处理仪器、设备
搅拌机
Midea
/
正常
否
/
匀浆机
德国IKA/T10
RLSYJ-041
正常
否
/
高速离心机
安徽中佳/HC-3018
RLSYJ-064
正常
否
/
漩涡振荡器
海门其林贝尔/QL-866
RLSYJ-023
正常
否
/
旋转蒸发仪
北京莱伯泰科/Eu311
0.005671579
5
乐果
42.7
0.0706
0.005648
0.000396815
6
甲基嘧啶磷
75.9
0.0551
0.004408
0.002
0.0582
0.004656
0.000420723
8
喹硫磷
74.1
0.0562
0.004496
0.000182024
9
10
11
12
甲拌磷
1.0138
1.0269
0.9878
1.0236
1.0513
1.0159
0.0207
1.0199
2.0248
巴胺磷
0.9414
0.9481
0.9160
0.9454
0.9848
0.9480
0.0220
0.9473
2.3251
久效磷
1.5214
1.6885
1.5819
1.5603
1.6266
1.6229
RLSYJ-021
正常
否
/
电子天平
赛多利斯/BSA224S
RLSYJ-009
正常
是
/
分析仪器、设备
气相色谱仪
ThermoFisher/
Trace1310
RLSYJ-003
正常
是
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
表1-3使用试剂及溶剂登记表
名称
厂家、规格
有效期
备注
速灭磷
农业环境保护科研检测所/100μg/ml