XXXX分析方法转移方案XXXXXX有限公司起草人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 审核人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 批准人: ___________ ____ _ 日期: __________ _XXXXXXXX有限公司审核人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 批准人: ___________ ____ _ 日期: __________ _目录1.目的 42.文件编号 43.样品 44.分析部门 45.时间 46.检测项目及规格要求 57.分析方法描述 67.1外观 67.2溶解性 67.3红外吸收光谱法(IR) 67.4紫外吸收光谱法(UV) 67.5液相质谱(LC-MS) 77.6高效液相色谱法(HPLC) 77.7含量87.7.1色谱条件87.7.2溶液配制87.7.3进样序列87.7.4系统适用性标准87.7.5含量计算87.8有关物质97.8.1色谱条件97.8.2流动相97.8.3溶液配制97.8.4进样序列107.8.5系统适用性标准107.8.6有关物质计算107.9水分117.9.1水分测试条件117.9.2系统适用性117.9.3样品测试117.10干燥失重117.11熔点127.12炽灼残渣127.13重金属137.14溶剂残留147.14.1色谱条件147.14.2样品及标准溶液制备147.14.3进样序列157.14.4计算157.15粒度157.16铜离子含量167.16.1仪器设备167.16.2溶液的配制167.16.3进样序列167.16.4系统适用性标准168.方法转移过程179.总结报告171.目的XXXX有限公司对XXXX分析方法进行确认：性状、鉴别、含量、有关物质、水分、干燥失重、熔点、炽灼残渣、重金属、残留溶剂、粒度以及铜离子含量的测定方法均参照《中国药典》2010年版二部凡例与附录方法进行测定。
2.文件编号文件编号：3.样品待测样品由XXX公司提供（批号：）。
XXXX标准品由XXX公司提供（批号：）。
杂质对照品由XXX公司提供（批号：）。
4.分析部门5.时间2014年月日至2015年月日6.检测项目及规格要求该分析方法转移的检测项目及其各项目下的规格要求如下表6.1所示：表6.1 各项检测项目的分析方法及其规格要求7.分析方法描述7.1外观取一定数量的样品置于白纸上观察，描述其颜色、结晶性与气味，如果需要，可以使用光学显微镜观察（晶体或结晶性粉末等）。
7.2溶解性按照《中国药典》2010年版二部凡例中的试验方法进行溶解度检查：称取研成细粉的供试品，于25±2 ℃条件下，转移至一定容量的溶剂（乙腈、甲醇、二氯甲烷、水）中，每隔5分钟强力振摇30秒，观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒时，即为完全溶解。
7.3红外吸收光谱法(IR)按照《中国药典》2010年版二部附录28页的红外分光光度法规定操作：开启除湿机，控制房间湿度40%以下；以聚苯乙烯膜校正波长；取1 g干燥的溴化钾，在玛瑙研钵中研磨后快速压片，扫描空白；再称取10 mg样品加入到研钵中与溴化钾混合研磨并压片，立即扫描。
7.4紫外吸收光谱法(UV)按照（《中国药典》2010年版二部附录26页）的紫外-可见分光光度法规定操作：开启仪器稳定半小时；用钬玻璃校正UV的波长。
准确称取3 mg的样品到10 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；必要时用滤膜（0.45 μm）滤过；以甲醇扫描空白后，取少量样品溶液润洗比色皿。
装样扫描，记录其最大吸收波长（λmax）与最大吸收波长处的吸光度（Abs）。
7.5液相质谱(LC-MS)7.6高效液相色谱法(HPLC)HPLC条件参照含量测定条件。
对比含量测定项下记录的色谱图中样品溶液主峰的保留时间与标准品溶液主峰的保留时间。
7.7含量按照《中国药典》2010年版二部附录36页的高效液相色谱法规定进行检测：7.7.1色谱条件7.7.2溶液配制样品溶液：准确称取25.0 mg的样品到25 ml的容量瓶中，乙腈溶解，定容，摇匀；精密量取该溶液1 ml至25 ml容量瓶中，乙腈定容，摇匀即得。
平行制备两份。
工作标准溶液：准确称取25.0 mg的XXXX标准品到25 ml的容量瓶中，乙腈溶解，定容，摇匀；精密量取该溶液1 ml至25 ml容量瓶中，乙腈定容，摇匀即得。
平行制备两份，用于系统适用性，核对标准及过程控制（PCS）7.7.3进样序列配样溶剂至少1针，系统适用性5针，核对标准溶液2针，PCS1针，样品溶液各1针，PCS1针。
7.7.4系统适用性标准配样溶剂色谱图中没有与XXXX保留时间相同的色谱峰；理论板数按主峰计算应不低于3000；连续5针工作标准溶液色谱图中主峰峰面积的%RSD≤2.0%；核对标准溶液的相应系数与工作标准溶液的相应系数的比值必须在98.0~102.0%之间。
7.7.5含量计算以干燥品计算XXXX的含量，计算公式如下式（1）所示：含量（%）=A samp/A std×W std/(W samp(100-Water))×P std×100% （1）式（1）中，A samp=样品溶液主峰面积；A std=标准溶液主峰面积；W samp=样品质量（mg）；W std=标准品质量（mg）；P std=标准品纯度（%）。
7.8有关物质按照《中国药典》2010年版二部附录36页的高效液相色谱法规定进行检测：7.8.1色谱条件7.8.2流动相等度条件：A:水B：乙腈=（37：63）梯度条件：7.8.3溶液配制供试品溶液：准确称取25.0 mg的样品到25 ml的容量瓶中，乙腈溶解，定容，摇匀即得，作为供试品溶液。
对照溶液：精密量取样品溶液1 ml至100 ml容量瓶中，乙腈定容，摇匀；作为对照溶液。
工作标准溶液：准确称取25.0 mg的XXXX标准品至25 ml容量瓶中，乙腈溶解，定容，摇匀作为标准溶液储备液，精密量取该1 ml储备液至100 ml容量瓶中，乙腈定容，摇匀，作为工作标准溶液用于系统适用性及过程控制（PCS）。
定量限溶液：精密量取样品溶液1 ml至100 ml容量瓶中，乙腈定容，摇匀；再精密量取该溶液5 ml至100 ml容量瓶中，乙腈定容，摇匀，作为定量限溶液。
分离度溶液：取少量杂质：2-(5-对甲苯基-1H-咪唑-1-基)-5-甲磺酰基吡啶，以样品溶液溶解，摇匀并稀释作为分离度溶液。
7.8.4进样序列配样溶剂至少1针，0.05%定量限溶液1针，分离度溶液1针，对照溶液1针，系统适用性溶液6针，供试品溶液2针，PCS1针。
7.8.5系统适用性标准配样溶剂色谱图中没有与XXXX和样品溶液中杂质保留时间相同的色谱峰；理论板数按主峰计算应不低于3000；分离度溶液中主峰与已知杂质的分离度应大于2.00.05%定量限溶液中主峰的S/N≥10；7.8.6有关物质计算XXXX有关物质的计算公式如下式（2）、（3）所示：单杂%=A imp/A std×100% （2）总杂%=∑A imp/A std×100% （3）式（2）、（3）中，A imp=供试品溶液中单个杂质的峰面积；A std=自身对照溶液中主峰峰面积；∑A imp=供试品溶液中所有杂质峰面积之和。
按照《中国药典》2010年版二部附录79页的容量滴定法规定进行测试：7.9.1水分测试条件溶剂：甲醇（加入一定量的二氯甲烷助溶）滴定液：卡尔费休滴定液5仪器：卡尔费休容量法滴定仪7.9.2系统适用性开启房间除湿机，控制房间湿度40%以下。
用定量的标准水确认，平行测定3次。
3次标准水水分的回收率在95.0%~105.0%，RSD%≤2.0%。
7.9.3样品测试系统适用性符合标准时，装0.3~0.5 g样品至固体进样器中，清零，注入滴定池，输入样品质量，开始滴定。
待读数显示，记录结果。
平行测定两份，取其平均值。
7.10干燥失重按照《中国药典》2010年版二部附录78页的干燥失重法规定进行检测：准确称取1.0 g样品均匀的铺于已经恒重的称量瓶中，放入电热鼓风干燥箱中于105 ℃下烘约4 h，立即放入干燥器中冷却至常温，30 min后立即取出称量，再次放入105 ℃下干燥1h，取出放入干燥器中冷却至常温，30 min后取出立即称量，直至恒重（恒重接受标准：不得超出0.3 mg），平行测定两份，取其平均值。
计算公式如下式（4）所示：LOD=(W1-W2)/(W1-W0)×100% （4）式（4）中，W0=恒重之称量瓶重量；W1=烘前称量瓶+样品重量；W2=恒重重量。
按照《中国药典》2010年版二部附录51页第一法规定进行测定：测试样品准备：取测试过干燥失重的样品适量，研细，放入熔点测定毛细管中，将毛细管置于长60 cm的空心管中自由落下多次，使样品填实。
样品高度约为3 mm。
测试过程：将样品放入熔点仪中，180 ℃以前快速升温，在温度达到180 ℃时，调节升温速率为1.0 ℃/min。
记录样品初熔至全熔的温度。
重复测定3次，取三次测定之平均值。
7.12炽灼残渣按照《中国药典》2010年版二部附录80页的炽灼残渣法规定进行检测：开启马弗炉，设定600 ℃，开启天平室除湿机，控制房间湿度40%以下；将两只坩埚置于马弗炉中灼烧30 min，立即称定空坩埚重量，再次置于马弗炉中灼烧30 min，干燥器中冷却30 min，立即称定空坩埚重量，直至恒重；立即在空坩埚中加入1.0 g样品后，再次精密称定；在封闭电炉上缓缓加热至样品烧焦，注意样品加热时不得溢出；放冷至室温，加硫酸1 ml使残渣润湿，放在封闭电炉上继续炭化，直至无硫酸烟冒出，注意样品加热时不得溢出；放入600 ℃马弗炉中灼烧完全，取出置于干燥器中冷却30 min，立即称定重量；再次放入马弗炉中灼烧30 min，取出置于干燥器中冷却30 min，立即称定其重量。
平行测定两份，取其平均值。
计算公式如下式（5）所示：ROI=(W2-W0)/(W1-W0)×100% （5）式（5）中，W0=恒重之空坩埚重量；W1=炽灼前坩埚与样品重量之和；W2=炽灼后恒重。
按照《中国药典》2010年版二部附录75页的第二法规定进行检测：样品配制：取7.8中炽灼过之残渣加硝酸0.5 ml，蒸干，至蒸汽除去后，放冷；加入盐酸2 ml，置于水浴上蒸干；再加15 ml纯化水，滴入氨试液至酚酞指示液显微粉色；再加入2 ml醋酸盐缓冲液（pH=3.5），微热溶解后，移至纳氏比色管中，加水稀释至25 ml。
铅标准液配制：取铅储备液5 ml，加纯化水稀释至50 ml（10 μg/ml）测定前，取一空白坩埚按上述样品残渣处理方法处理后，加15 ml纯化水和2 ml醋酸盐缓冲液微热溶解后，移至纳氏比色管中，加入1 ml铅标准液后，加纯化水稀释至25 ml；测定：在样品管和标准管中分别加2 ml硫代乙酰胺试液，放置2 min。