B. 红外光谱法
C. 与三氯化铁呈色反应
D. 用过氧化氢氧化呈色反应
E. 氯化物的反应
二、实例分析—磺胺甲噁唑——练习
6、磺胺类药物的化学结构特点有（ ） A. 芳伯氨基 B. 磺酰胺基 C. 杂环 D. 苯环 E. 甲基
二、实例分析—磺胺甲噁唑——练习
7、磺胺类药物的鉴别试验有（ ） A. 与银盐反应 B. 与铜盐反应 C. 重氮-偶和反应 D. 红外光谱法 E. 与亚硝酸钠-硫酸的反应
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（二）检查 碱性溶液的澄清度与颜色
供试品 氢氧化钠试液 水
1.0g
5ml
20ml
比浊：1号浊度标准液—不得更深 比色：黄色3号标准比色液—不得更浓
比浊：控制溶液中不溶于碱的杂质限量 比色：控制有色杂质（芳香第一胺的氧化产物偶氮化合 物）的限量
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（二）检查 8·有关物质:TLC
二、实例分析—复方磺胺甲噁唑片
各组分含量测定结果的计算公式为：
二、实例分析
（三）含量测定：永停滴定法
磺胺类药物的测定项目及方法
药物 磺胺甲噁唑 磺胺甲噁唑片 磺胺嘧啶 磺胺嘧啶片 磺胺类复方制剂 复方磺胺甲噁唑片 磺胺嘧啶片
测定项目 含量测定 含量测定 含量测定 含量测定 含量测定 溶出度测定 溶出度测定
（约相当于磺胺嘧啶0.5g）,照磺胺甲恶唑含量测定 项下方法测定。
二、实例分析—磺胺甲噁唑片
标示量的百分含量
二、实例分析—复方磺胺甲噁唑片
复方磺胺甲噁唑片为《中国药典》收载的复方磺胺 制剂，每片含SMZ 400mg 和 TMP 80 mg
本品两种成分在测定时可相互影响。 鉴别和含量测定中均使用了专属性强的色谱方法。
1mol的磺胺甲恶唑，所以： 滴定度（T）=0.1×253.28=25.33（mg）
含量% V F T 10 3 100 % m
二、实例分析—磺胺甲噁唑片
（一）检查
本品应符合《中国药典》附录片剂项下有关的各项规定。
（二）含量测定 磺胺甲恶唑片的含量测定方法与原料药相同，即采
用亚硝酸钠滴定法测定，方法为： 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量
的溶液 薄层板：硅胶H板 点样量：10µl 展开剂：氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺 显色剂：乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液 供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（三）含量测定：永停滴定法
磺胺甲噁唑的含量测定
滴定液：亚硝酸钠滴定液 介质：盐酸溶液、水 终点判断：永停滴定法 含量限定：不得少于99.0%
沉淀剂的反应
一、典型药物结构与性质
杂环取代
O
H2N
SO2NH
N
H3C
CH3
磺胺异噁唑
一、典型药物结构与性质
重金属取代
磺胺嘧啶银 SD-Ag
一、典型药物结构与性质
乙酰化
H2N
O Na S N COCH3,H2O O
磺胺醋酰钠 SA-Na 除钠盐外，本类药物在水中几乎不溶，但 可溶于稀盐酸、氢氧化钠试液或氨试液。
二、实例分析—磺胺甲噁唑——练习
8、胺类药物的一般特性有（ ） A. 具芳伯氨基的重氮化反应、重氮-偶和反
应以及与芳醛缩合反应 B. 仲、叔氨基的碱性 C. 芳香环的紫外吸收特征 D. 酰胺与酯的水解反应 E. 盐的特性
二、实例分析—磺胺甲噁唑——练习
9、利用磺胺类药物结构中磺酰胺基进行鉴别 的反应（ ） A. 重氮化偶和反应 B. 氧化还原反应 C. 铜盐反应 D. 与芳醛缩合反应 E. 水解反应
第六章 典型药物分析
第三节 磺胺类药物分析
一、典型药物结构与性质
磺胺类药物概述
磺胺类药物是用于治疗细菌感染性疾病的合成药物 均具有 对氨基 苯 磺酰胺 的基本结构：
H2N
SO2NHR
一、典型药物结构与性质
H2N
SO2NHR
芳香第一胺基 ①碱性 ②重氮化反应 ③偶合反应 ④与芳醛缩合
磺酰胺基 ①弱酸性 ②H可被金属离子取代
N+ NCl+
SO2NHR + NaNO2 + 2HCl
+ NaCl + 2H2O
SO2NHR
HO
OH NaOH
NN
+ NaCl + H2O
SO2NHR
SO2NHR
橙黄→猩红色↓
二、实例分析—磺胺甲噁唑——练习
3、胺类药物应包括（ ） A. 氨基醚衍生物类 B. 芳胺类 C. 氨基酸类 D. 苯乙胺类 E. 磺胺类
测定方法 亚硝酸钠滴定法 亚硝酸钠滴定法 亚硝酸钠滴定法 高效液相色谱法 高效液相色谱法 高效液相色谱法 紫外-可见分光光度法
三、实例分析—复方磺胺甲噁唑——练习
11、复方磺胺甲恶唑片含量测定方法可选用 （） A. HPLC B. 亚硝酸钠滴定法 C. 重氮-偶合呈色法 D. 非水滴定法 E. 差式双波长紫外分光光度法
二、实例分析—复方磺胺甲噁唑片
《中国药典》采用高效液相色谱法测定复方磺胺甲 恶唑片的含量，方法如下：
供试液：
对照液：取SMZ与TMP对照品各适量，精密称定 ，加0.88µg的溶液，同法测定。
按外标法以峰面积分别计算，即得两组分的含量
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（一）鉴别 1.与硫酸铜试液的反应
不同磺胺类药物的铜盐颜色及颜色变化
磺胺类药物
铜盐颜色及颜色变化
磺胺甲噁唑
草绿色
磺胺嘧啶
黄绿色→紫色
磺胺异噁唑
淡棕色→暗绿色
磺胺醋酰钠
蓝绿色
磺胺多辛
黄绿色→淡蓝色
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（一）鉴别 2.红外光谱法
磺胺甲噁唑红外光谱中特征峰归属
磺胺甲噁唑中有关物质的检查
供试品溶液自身稀释法 原理：供试品+乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液
→有色希夫碱 依据：杂质斑点与主斑点比较—不得更深
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（二）检查 8·有关物质:TLC
供试品溶液：取供试品，加乙醇-浓氨溶液制成10mg/1ml溶液 对照品溶液：取供试品溶液，加乙醇-浓氨溶液稀释成50µg/1ml
二、实例分析—磺胺甲噁唑——练习
4、《中国药典》鉴别肾上腺素的试验有（ ） A. 过氧化氢氧化呈色反应 B. 与三氧化铁呈色反应 C. 氯化物反应 D. 与硫酸铜的呈色反应 E. 红外光谱法
二、实例分析—磺胺甲噁唑——练习
5、《中国药典》鉴别盐酸去氧肾上腺素的试验有
（
）
A. 在NaOH碱性溶液中与硫酸铜的呈色反应
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（三）含量测定：永停滴定法
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（三）含量测定：永停滴定法
注意：
1. 在盐酸酸性条件下进行。
2. 为加快滴定反应的速度，滴定前要加入溴化钾2g作
为催化剂。 3. 为避免亚硝酸钠在酸性条件下形成的亚硝酸挥发和
分解，滴定时应将滴定管尖端插入液面下2/3处。 边滴边搅拌，近终点时将滴定管尖端提出液面，用 少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定 至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为终点。
二、实例分析—磺胺甲噁唑——练习
10、钠盐水溶液与硫酸铜试液作用，产生草 绿色沉淀的药物是（ ） A. 硫胺嘧啶 B. 磺胺甲恶唑 C. 甲氧苄啶 D. 磺胺醋酰钠 E. 磺胺异噁唑
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（二）检查
1·酸度
2·溶液澄清 度与颜色
3·氯化物
4·硫酸盐 5·炽灼残渣 6·重金属
7·干燥失重
取代基特性
一、典型药物结构与性质
磺胺类药物概述
根据取代基 R 不同，常用的磺胺类药物分为： 杂环取代、乙酰化、重金属取代
H2N
SO2NHR
一、典型药物结构与性质
H2N H2N
SO2NH N O
磺胺甲噁唑
N SO2NH
N
杂环取代
CH3
含氮共轭杂环 ①紫外吸收 ②红外吸收 ③与生物碱
磺胺嘧啶 SD
二、实例分析—磺胺甲噁唑
课堂讨论 亚硝酸钠法测定芳胺类药物含量，为什么要加入
过量的盐酸？加入盐酸的量应为多少？
① 重氮化反应速度加快； ② 重氮盐在酸性溶液中稳定； ③ 防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果
芳胺类药物与盐酸的摩尔比为：1：2.5~6
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（三）含量测定：永停滴定法 滴定度（T）：1mol的亚硝酸钠（0.1mol/L）相当于
复习重点
1. 鉴别：硫酸铜（黄绿-紫）；芳香第一胺 （猩红）
2. 检查：酸度；碱性溶液中的澄清度与颜色 3. 含量检查：
原料：亚硝酸钠滴定法 片剂：高效液相色谱法
三、实例分析—复方磺胺甲噁唑——练习
12、下列药物不具有磺胺类结构的是（ ） A. 磺胺嘧啶 B. 磺胺甲恶唑 C. 磺胺异噁唑 D. 磺胺醋酰钠 E. 甲氧苄啶
三、实例分析—复方磺胺甲噁唑——练习
1. 下列不属于磺胺类药物的主要性质的是 （） A. 酸性 B. 碱性 C. 取代基特性 D. 与芳醛缩合 E. 硫元素特征反应
练习
1. 磺胺嘧啶N1上杂环取代基为（ ） A. 嘧啶 B. 异噁唑 C. 呋喃 D. 咪唑 E. 吡啶
练习
2、下列试液为判断磺胺类药物具有酸碱两性 的是（ ） A. PH计 B. 酚酞指示液 C. 稀酸和稀碱液 D. 石蕊试纸 E. 甲基橙指示液
二、实例分析—磺胺甲噁唑
磺胺甲恶唑(SMZ) 磺胺甲恶唑在水中几乎不溶；
在稀盐酸、氢氧化钠试液或氨试液中易溶。 具有对氨基苯磺酰胺母核，
其游离芳伯氨基可以发生重氮化反应。 磺酰胺N上的氢具有弱酸性，