实验九：己二酸的制备
［实验目的］
学习用环己醇制备己二酸的原理和方法；掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。

［实验原理］
己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得。

HNO3
HO OCCH2CH2CH2CH2COOH
［药品仪器］
药品：50%HNO3, NH4VO3，环己醇，NaOH吸收液。

仪器：球形冷凝管、温度计、分液漏斗、100ml三颈烧瓶、布氏漏斗、抽滤瓶等。

［实验步骤］
在装有回流冷凝管、温度计、和分液漏斗的100ml三颈烧瓶中，放置
18ml(0.18mol) 50%HNO3,及少许偏钒酸铵(约0.03g)，并在冷凝管上接一气体吸收装置，用稀NaOH吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。

三颈烧瓶用水浴预热到50o C左右，移去水浴，先滴入5~6滴环己醇，同时加以摇动，至反应开始放出二氧化氮气体，然后慢慢加入其余部分的环己醇，总量为6ml (约0.06mol),调节滴加速度，使瓶内温度维持在50~60°C之间(滴加时应不时摇动)。

温度过高时，用冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加热，滴加完毕约需15min。

加完后继续摇荡，并用80~90o C的热水浴加热10min,至几乎无棕红色气体放出为止。

然后将此热溶液倒入100ml的烧杯中，冷却后析出己二酸，抽滤，用15ml 冷水洗涤两次，干燥，粗产物约6克。

粗制的己二酸可以在水中重结晶。

纯己二酸为白色棱状晶体，产量约 5.1g, mp 为153°C。

［实验注意事项］
1. 环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。

2. 偏钒酸铵不可多加，否则产品发黄。

3. 本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引
起爆炸。

一般可在环己醇中加1ml 水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。

4. 实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气，并要作好尾气吸
收。