第2章 试样的采集与预处理
第2章 分析试样的采集与制备
2.1 试样的采集与预处理
目
2.2 试样的分解
录
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第2章 试ห้องสมุดไป่ตู้的采集与预处理
2.1 试样的采集与预处理
一、试样的采集 1、采样原则 —— 关键是要有代表性 采样应按照一定的原则、方法进行，可参阅 相关的国家标准和各行业制定的标准。
干式灰 化法
高温电炉 直接灰化
氧瓶 燃烧法
低温 灰化法
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5 湿式灰化法
将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧 瓶内，煮解，硝酸能破坏大部分有机物和被 蒸发，最后剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时， 在烧瓶内进行回流，溶液变为透明。
用体积比为3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸 的混合物进行消化，能收到更好的效果 。 微波辅助消解法
液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶。 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即 对其进行测试，或采取适当保存措施，以防 止或减少在存放期间试样的变化。
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第2章 试样的采集与预处理 控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏、冷 冻、避光和密封等。
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水样
解 方
化法
法 有机样品——氧瓶燃烧法、湿式消解法
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分解 原则
分解完全；待测组分无损失；不引 入被测和干扰组分；分解试样最好 与分离干扰组分相结合。
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1 溶解法（湿法分解） H2O→HCl→HNO3→碱→王水
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气体试样 气体采样：泵用泵将气体泵入取样容器。 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有 吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质。 过滤法采样：用于收集气溶胶中的非挥发性 组分。
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生物试样
采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段 进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时 性和部位典型性；
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2 熔融法
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3 半熔烧结法（分解铁矿、硅酸盐、煤中硫） 在坩埚中在低于熔点的温度下，使试样与熔 剂发生反应。常用MgO或ZnO与一定比例的 Na2CO3混合物作为熔剂。
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4 干式灰化法（有机样品） 将试样加热燃烧(400~700℃)分解，残余物通 常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定 量转移到玻璃容器中。
鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生 物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、 氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不 稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。
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二、试样的制备 1、制样程序
先用粗筛，随试样颗粒逐渐 减小改用细筛
破碎——过筛——混匀——缩分（四分法）
20 mm，K为 0.06 kg.mm-2 ，则采样量应为 多少？若将上述试样颗粒粉碎至4 mm，则应 缩分的次数为几次？
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解：
采样量： Q1 ≥ K dα = 0.06×202 = 24 Kg 试样量：Q2 ≥ K dα = 0.06×42 = 0.96 Kg
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第二章小结
本章重点 固体试样的取样原则和方法 取样公式的理解和应用 试样分解的一般原则和方法 本章难点 根据试样的组成特性、待测组分的性质及分 析目的，选择合适的取样和分解方法。
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自 测 题
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采样数目（单元数） 采样的代表性取决于
采样量（质量）
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采样准确度的要求 采样单元数确定
物料的不均匀性
采样量的确定
与试样的均匀度、粒度、易 破碎度有关
Q = K dα
其中 Q（Kg） d（mm） α=1.8-2.5
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2 采样方法 固体试样 不均匀试样应选取不同部位进行
粗、中、细碎
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粗碎
制样程序
过筛、混匀、缩分
弃去
中碎
过筛、混匀、缩分
粗副样
细碎 弃去
过筛 混匀 缩分
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细副样 分析试样
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2、送样量
Q = K dα
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例 采集赤铁矿试样，若矿石最大粒度为
天然水 河水—上、中、下采样； 湖水--四周入口、湖心和出口采样； 海水---粗分为近岸和远岸；
用水（饮用、工业用、灌溉）
排放水 生活污水--与作息时间和
季节性食物种类有关；
工业
废水--与产品和工艺过程及排放时
间有关。
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缩分一次：Q = Q1 ×1/2 缩分 n 次：Qn = Q1 ×( 1/2)n
即 24 Kg ×( 1/2)n ≥ 0.96 Kg
n = 4 缩分4次可满足要求
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2.2 试样的分解
一、试样分解的目的和意义
二、试样分解方法的分类和选择
分 无机样品——溶解法、熔融法、干式灰
采样，以保证所采试样的代表性。 矿物样品：基本反映主要地质特征的样品 土壤样品: 深度0-15cm或20cm的表土为试样 金属试样: 钻取几个不同点和不同深度取样 食品试样：“随机取样”
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液体试样 一般比较均匀，取样单元可较少。 当物料的量较大时，应从不同的位 置和深度分别采样，混合均匀后作 为分析试样。
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