山东大学药物分析课程试卷（C ）班级 学号 姓名一、A 型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案（每小题1 分，共20分）1．中国药典（2005年版）三部中收载的药物主要是A. 化学合成药B. 抗生素C. 放射性药物 D .生物制品 E. 20052. 古蔡法检查砷盐中的醋酸铅棉的作用是A. 防止盐酸分解B. 防止砷化氢逸失C. 将五价砷还原为三价砷D. 防止氢气逸失E. 防止锌粒或样品中的硫化物的干扰3. 相对标准偏差可以表示方法学的A. 准确度B. 回收率C. 精密度D. 纯度E. 灵敏度4. 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的A. 统一说明B. 统一规定及说明C. 技术规定D. 技术方法E. 统一方法5. 凡检查含量均匀度的制剂不再检查：A. 澄明度B. 重（装）量差异C. 崩解时限D. 主药含量E. 溶出度6. 与四氮唑试剂反应的结构依据是A.C 17-α-醇酮基B.烯二醇C.甲基酮D.酚羟基E.Δ4-3-酮7. 检查中药中有机氯类农药残留的残留时，应采用的方法是A. 气相色谱－氢火焰离子化检测器B. 气相色谱－热导检测器C. 气相色谱－电子捕获检测器D. 高效液相色谱－紫外检测器E. 高效液相色谱－电化学检测器8. 硫色素荧光法可以测定的药物是A. 维生素B 1B. 布洛芬C. 阿普唑仑D. 盐酸氯丙嗪E. 异烟肼9. 杂质限量是指A.杂质的最小量B.杂质的合适含量C.杂质的最低量D.杂质检查量E.杂质的最大允许量10. 中国药典规定“熔点”系指A．固体初熔时的温度B．固体在毛细管内收缩时的温度C．固体全熔时的温度D．固体熔化时自初熔至全熔时的一段温度E．固体在毛细管内开始局部液化时的温度11. Ch P(2005)和USP(29))中收载砷盐检查方法为A. 古蔡法B. 碘量法C. 白田道夫法D. Ag-DDC法E. 契列夫法12.巴比妥类药物与银盐的反应的结构依据是A. 丙二酰脲母核B. 5位上的烷基取代基C. 5位上的烯烃取代基D. 5位上的芳香取代基E. 含硫巴比妥13. 下列那种芳酸或芳胺类药物，与三氯化铁反应产生赭色沉淀的药物是A. 水杨酸B. 苯甲酸钠C. 对氨基水杨酸钠D. 对乙酰氨基酚E. 贝诺酯14. 地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查采用：A. GC法B. HPLC法C. TLC法D. UV法E. IR法15. 采用碘量法测定安乃近注射剂时，滴定前加入甲醛溶液是为了A. 保持安乃近的稳定性B. 增加安乃近的溶解度C. 消除亚硫酸氢钠的干扰D. 使终点颜色明显E. 提取出安乃近后再测定16. 在紫外分光光度法中，供试品溶液的浓度应使吸收度的范围在A. 0.1～0.3B. 0.3～0.5C. 0.3～0.7D. 0.5～0.9E. 0.1～0.917. 色谱法用于定量的参数是A. 峰面积B. 保留时间C. 保留体积D. 峰宽E. 死时间18．下列药物的碱性溶液中，加溴试液和氨试液，即显翠绿色的药物是A．硫酸奎宁B．阿托品C．维生素B1D．头孢氨苄 E. 维生素D 19. 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量时，若硫酸奎宁（C20H24N2O2）2·H2SO4的分子量为746.96, 每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于硫酸奎宁的量为:A. 74.70mgB. 37.35mgC.24.90mgD. 18.67mgE. 2.49mg20. 能与亚硝基铁氰化钠反应的药物是A. 司可巴比妥B. 维生素EC. 硫酸阿托品D. 地西泮E.黄体酮二、B型题（配伍选择题）备选答案在前面，试题在后。
每组题均对应同组备选答案，每题只有一个正确答案。
每个备选答案可重复选用，也可不选用。
（每小题1分，共30分）问题1~4A. 高效凝胶过滤色谱法B. 超临界流体萃取法C. 反相TLC法D. 反相柱与正相柱串联色谱法E. 高效离子交换色谱法1. 丙酸睾酮注射液中溶剂油的分离2. 头孢氨苄中有关物质的检查3. 中药及其制剂的样品提取4. 重组人肿瘤坏死因子衍生物的分子量测定问题5~8A. TLCB. LOQC. GMPD. BPE. GLP5．定量限6．薄层层析7．良好药品生产规范8．英国药典问题9~12 下列检查所用的试剂A. 稀HNO3B. pH3.5缓冲液C. BaCl2试液D. 盐酸、锌粒E. 稀盐酸9. 铁盐检查10. 重金属检查11. 氯化物检查12. 砷盐检查问题13~16下列药物与滴定剂作用的摩尔比A. 1︰3B. 1︰4C. 1︰1D. 1︰2E. 1︰513. 硫酸奎宁原料药的非水溶液滴定法14. 硫酸奎宁片的非水溶液滴定法15. 硫酸阿托品原料药的非水溶液滴定法16. 维生素B1原料药的非水溶液滴定法问题17~20下列药物结构中所具有的官能团A.C17–α–醇酮基B. 酰肼基C. 酚羟基D. C17–甲酮基E. 硫氮杂蒽母核17. 醋酸可的松18. 异烟肼19. 炔雌醇20. 黄体酮问题21~24A. 家兔法B. 反相TLC法C. 气泡上升法D. 家兔惊厥试验E. 鲎试剂法21. 检查热原采用22. 胰岛素的鉴别采用23. 尿激酶的鉴别采用24. 细菌内毒素检查采用问题25~27 根据要求选择含量测定方法A．直接紫外分光光度法B．萃取后紫外分光光度法C．差示分光光度法D．萃取－双波长分光光度法法E．正交函数分光光度法25．盐酸异丙嗪注射液含有维生素C作抗氧剂，若在299nm处测定含量，可采用26．盐酸氯丙嗪注射液含有维生素C作抗氧剂，若在254nm处测定含量，可采用27．在盐酸氯丙嗪注射液的含量测定中，为了校正样品中氧化物对测定的干扰，可采用 问题28～30 制订药品质量标准时，应遵循的基本原则有：A. 含量限度B. 杂质检查及其限度确定的基本原则C. 杂质检查方法的基本要求D. 鉴别方法的选用原则E. 含量测定方法选择的原则28. 根据不同的剂型、生产实际水平和主药含量的多少制订 29. 针对性与合理性是30. 方法具有一定的专属性、灵敏度；化学法与仪器法相结合；尽可能采用药典中收载的方法是三、X 型题（多项选择题）每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均为错选（每小题1分，共10分）1．采用碘量法测定青霉素含量的正确叙述有A. 采用碘量法是因为青霉素分子消耗碘B. 用样品做空白试验C. 1mol 青霉素能消耗8mol 碘，故本法灵敏D. 用青霉素标准品做平行对照试验E. 该法不受温度、pH 的影响2．采用非水溶液滴定法测定有机碱的盐时，应注意A. 磷酸盐不影响滴定反应的定量完成B. 测定硫酸盐时，只能滴至硫酸氢盐C. 测定硝酸盐时，使用结晶紫指示剂指示终点D. 测定氢卤酸盐时，在滴定后加入醋酸汞的冰醋酸溶液E ．测定氢卤酸盐时，在滴定前加入醋酸汞的冰醋酸溶液3．中药及其制剂的杂质检查项目有A. 总灰份B. 酸不溶性灰份C. 农药残留D. 水分E. 砷盐4．药品标准的基本内容为A. 鉴别B. 检查C. 性状D. 适应症E. 含量测定5．消除注射剂中抗氧剂亚硫酸钠对氧化还原滴定法干扰的方法有A. 加丙酮B. 加甲醛C. 加碱分解D. 加酸分解E. 加弱氧化剂氧化 四、问答题（20分）1. 简述Ag-DDC 法检查砷盐的原理以及醋酸铅棉的作用.2. 简述非水溶液滴定法测定生物碱的盐时应注意什么问题。
五、计算下列各题（20分）1．依法检查枸橼酸中的砷盐，取标准砷溶液2ml ，规定含砷量不得超过1ppm ，问应取检品多少克？（标准砷溶液每1ml 相当于1μg 砷）2. 维生素C 的含量测定：取本品，精密测定，重0.2066 g ，置锥形瓶中，加稀醋酸10ml 与新沸过的冷水至刻度，振摇，使维生素C 溶解，加淀粉指示液1ml ，用碘滴定液（0.1005mol/L ）滴定至溶液显蓝色并持续30s 不褪，消耗碘滴定液23.46ml 。
每1ml 的碘滴定液（0.1mol/L ）相当于8.806mg 的维生素C 。
求其含量。
3．维生素B 1片的测定：取本品20片，精密称定，总重2.5112g, 研细，精密称取片粉0.3706g ，置100ml 量瓶中，加盐酸（9→1000）适量，振摇溶解并至刻度，摇匀，过滤，精密量取续滤液5ml ，置另一100ml 量瓶中，加盐酸（9→1000）至刻度，摇匀，在246nm波长处测定吸收度为0.598，请计算每维生素B 1片的含量。
维生素B 1的 421E %1cm 1 ，维生素B 1片的规格：10mg 。
4．盐酸吗啡片（规格10mg ）的HPLC 测定取本品10片，精密称定，重0.2548 g ，研细，精密称取片粉0.0892g ，置250 ml 量瓶中，加水适量，振摇溶解，加水至刻度，摇匀，经微孔滤膜过滤，取续滤液20μl 进样；同法测定吗啡对照品溶液（0.1mg/ml ）。
测得A 盐酸吗啡 = 2658，A 吗啡对照品= 2592，按外标法以峰面积计算，求盐酸吗啡片的含量。
盐酸吗啡（C 17H 19NO 3·HCl ·3H 2O ）的分子量为375.85，吗啡C 17H 19NO 3的分子量为285.38)。