山东大学药物分析课程试卷（B ）班级 学号 姓名一、A 型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案（每小题1 分，共20分）1．从哪一年版起我国药典分为三部A. 1953B. 1963C. 1985 D .1990 E. 20052. 古蔡法检查砷盐中加入适量碘化钾的作用是A. 防止盐酸分解B. 防止砷化氢逸失C. 将五价砷还原为三价砷D. 防止氢气逸失E. 防止锌粒被氧化3. 分析方法准确度的表示应用A. 相对标准偏差B. 回收率C. 回归方程D. 纯度E. 限度4. 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的A. 统一说明B. 统一规定及说明C. 技术规定D. 技术方法E. 统一方法5. 凡检查含量均匀度的制剂不再检查：A. 澄明度B. 重（装）量差异C. 崩解时限D. 主药含量E. 溶出度6. 药物片剂含量的表示方法A. 主药的%B. 相当于标示量的%C. 相当于重量的%D. g/100mlE. g/100g7. 采用GC 法检查中药残留的氯丹时，所用的检测器是A. 氢火焰离子化检测器B.热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器E.电化学检测器8. 钯离子比色法可以测定的药物是A. 丙磺舒B. 布洛芬C. 阿普唑仑D. 盐酸氯丙嗪E. 异烟肼9. 以下哪种药物中检查对氨基苯甲酸A. 对乙酰氨基酚原料药B. 盐酸普鲁卡因注射液C. 盐酸普鲁卡因原料药D. 注射用盐酸普鲁卡因E. 对乙酰氨基酚注射液10. 在银量法测定异戊巴比妥钠中，每1 ml 硝酸银滴定液(0.1mol/L) 相当于多少mg的异戊巴比妥钠（异戊巴比妥钠的分子量为248.26）A. 1.2415B. 24.83C. 12.415D. 2.483E. 22.6311. Ch P(2005)和USP(29))中收载砷盐检查方法为A. 古蔡法B. 白田道夫法C. Ag-DDC法D. 碘量法E. 契列夫法12.在中国药典中，通用的测定方法收载在A. 目录部分B. 凡例部分C. 正文部分D. 附录部分E.索引部分13. 下列那种芳酸或芳胺类药物，不能直接用三氯化铁反应鉴别A. 水杨酸B. 苯甲酸钠C. 对氨基水杨酸钠D. 对乙酰氨基酚E. 贝诺酯14. 地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查采用：A. GC法B. HPLC法C. TLC法D. UV法E. IR法15. 采用碘量法测定维生素C注射剂时，滴定前加入丙酮是为了A. 保持维生素C的稳定B. 增加维生素C的溶解度C. 消除亚硫酸氢钠的干扰D. 有助于指示终点E. 提取出维生素C后再测定16. 在紫外分光光度法中，供试品溶液的浓度应使吸收度的范围在A. 0.1～0.3B. 0.3～0.5C. 0.3～0.7D. 0.5～0.9E. 0.1～0.917. 色谱法用于定量的参数是A. 峰面积B. 保留时间C. 保留体积D. 峰宽E. 死时间18．下列药物的碱性溶液中，加发烟硝酸，置水浴上蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇湿润，加固体氢氧化钾，即显深紫色的药物是A．硫酸奎宁B．阿托品C．维生素B1D．头孢氨苄 E. 维生素D19. 凡检查热原的药物不再检查：A. 活菌B. 降压物质C. 过敏性杂质D.异常毒性E. 内毒素20. 测定盐酸苯海拉明注射液的含量时，采用的滴定剂是用以下哪种物质配制的：A.高氯酸B. 阴离子表面活性剂C.高锰酸钾D. EDTAE.硝酸汞二、B型题（配伍选择题）备选答案在前面，试题在后。
每组题均对应同组备选答案，每题只有一个正确答案。
每个备选答案可重复选用，也可不选用。
（每小题1分，共30分）问题1~4A. 灌注色谱法B. 超临界流体萃取法C. 反相TLC法D. 反相柱与正相柱串联色谱法E. 2,6－二氯靛酚反应1. 丙酸睾酮注射液中溶剂油的分离2. 头孢氨苄中有关物质的检查3. 中药及其制剂的样品提取4. 维生素C的鉴别问题5~8 特殊杂质检查原理：A. 紫外吸收性质的差异B. 与显色剂选择作用的差异C. 色谱行为差异D. 酸碱性质差异E. 氧化还原性质差异5. 氯化钠中碘化物或溴化物的检查6. 对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查7. 肾上腺素中酮体的检查8. 己酸羟孕酮中正己酐、对甲苯磺酸的检查问题9~12 下列药物的鉴别所采用的方法是A. 在碱性介质中与铁氰化钾反应呈现荧光B. 与溴试液和氨试液反应即显翠绿色C. 加亚硝基铁氰化钠细粉、碳酸钠及醋酸铵，显蓝紫色D. 加热的碱性酒石酸铜试液，生成红色沉淀E. 加氢氧化钠与8－羟基喹啉后，再加次溴酸钠，即显橙红色9. 链霉素10. 维生素B111. 硫酸奎宁12. 黄体酮问题13~16下列药物与滴定剂作用的摩尔比A. 1︰3B. 1︰4C. 1︰1D. 1︰2E. 1︰513. 硫酸奎宁原料药的非水溶液滴定法14. 硫酸奎宁片的非水溶液滴定法15. 硫酸阿托品原料药的非水溶液滴定法16. 氢溴酸东莨菪碱原料药的非水溶液滴定法问题17~20下列药物的鉴别所采用的方法是A. 与铜和钴离子的反应B. 戊烯二醛反应C. 重氮苯磺酸反应D. 与三氯化锑反应E. 重氮化－偶合反应17. 盐酸普鲁卡因18. 雌二醇19. 维生素A20. 盐酸利多卡因问题21~24A. 家兔法B. 反相TLC法C. 气泡上升法D. 家兔惊厥试验E. 鲎试剂法21. 检查热原采用22. 胰岛素的鉴别采用23. 尿激酶的鉴别采用24. 细菌内毒素检查采用问题25~27A. 重量差异B. 含量均匀度C. 溶出度D. 崩解时限E. 释放度25. 按规定称量方法测得片剂每片的重量与平均片重之间的差异为26. 小剂量片剂应检查27. 难溶性药物的片剂应测定问题28～30 制订药品质量标准时，应遵循的基本原则有：A. 含量限度B. 杂质检查及其限度确定的基本原则C. 杂质检查方法的基本要求D. 鉴别方法的选用原则E. 含量测定方法选择的原则28. 根据不同的剂型、生产实际水平和主药含量的多少制订29. 针对性与合理性是30. 方法具有一定的专属性、灵敏度；化学法与仪器法相结合；尽可能采用药典中收载的方法是三、X型题（多项选择题）每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均为错选（每小题1分，共10分）1．对药物中杂质进行限度检查时，要求所用的检查方法应具有A. 耐用性B. 专属性C. 检测限D. 准确度E. 线性与范围2．吸收系数的测定A. 应选用5台型号不同的分光光度计B. 应进行溶剂的检查C. 应进行最大吸收波长的校对D. 样品溶液应有3个浓度E. 每个浓度应配制4份3．用信噪比表示检测限时，信噪比一般应为A. 1∶1B. 2∶1C. 3∶1D. 4∶1E. 5∶14．紫外光谱鉴别法中，常用的方法有：A. 测定λmax，或同时测定λmin法B. λmax和规定一定浓度供试液吸收度法C. λmax和吸收系数法D. 峰面积归一化法E. λmax和规定吸收波长处的吸收度比值法5．药品稳定性试验为A. 影响因素试验B. 加速试验C. 长期试验D. 临床试验E. 空白试验四、简答下列各题（20分）1. 古蔡氏检砷法中碘化钾－酸性氯化亚锡试剂以及醋酸铅棉的作用2. 简述注射液分析中抗氧剂的干扰及排除五、计算下列各题（20分）1．葡萄糖中氯化物的检查：取本品2.0g ，加水100ml 加热溶解，冷却，过滤，取滤液25ml 依法检查氯化物，所发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml （每1ml 相当于10μgCl —）制成的对照液比较, 不得更浓。
计算氯化物的限量。
2．烟酸片的含量测定：取本品20片，精密称定质量为7.1680g ，研细，取片粉0.3729 g ，加新沸放冷的水50ml ，加热使溶解，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l ）滴定，消耗25.20ml ，每1ml 氢氧化钠滴定液（0.1mol/l ）相当于12.31 mg 烟酸，已知烟酸片规格0.3 g ，氢氧化钠滴定液（0.1mol/l ）的F=1.005,计算每片烟酸的百分含量。
3．维生素A 测定：精密称取本品的内容物适量，用环己烷配制成浓度为10IU/ml 的溶液，以环己烷为空白，在规定的波长下测定，结果如下：λ（nm ） 吸收度 规定的吸收度比值300 0.252 0.555316 0.385 0.907328 0.430 1.000340 0.350 0.811360 0.129 0.299请计算每1ml 供试品溶液中含维生素A 的国际单位数。
153011 %cm EA 328(校)＝3.52（2A 328 - A 316 - A 340） 1IU ＝ 0.344μg 全反式维生素A 醋酸酯。
4．叶酸片（规格：5mg ）的含量测定：精密称取本品20片，精密称重为1.3201g ，研细，精密称取片粉0.0613g ，置25ml 量瓶中，加0.5％氨溶液15ml ，置水浴上加热20min 溶解，放冷，精密加入烟酰胺溶液（1.0 mg/ml ）5ml ，用水稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液20μl 进样，叶酸的峰面积为5205，烟酰胺的峰面积为5360，同法测得叶酸的校正因子f ＝ 0.936， 求叶酸片的含量。