定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验研究报告班级：05091135姓名：***2008年1月铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验方案一、铝含量的测定（置换滴定法）：采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA 络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。
但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。
利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。
置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。
根据滴定所消耗的体积，再由下式计算出铝合金中铝的含量。
250*(CV)Zn Mw(Al)= *100%20*0.1006二、铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）：邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。
显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。
再由下式计算铝合金中铁的含量：50*CVMw(Fe)%= *100%20*m三、铜含量的测定1、碘量法测铜：以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应：2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2I2+2S2O32-==2 I-+S4O62-Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓并以下式计算铝合金中铜的含量：250*CV(Na2S2O3)Mw(Cu)= *100%20*0.9801测定范围（铜含量）0.1%。
2．分光光度法测铜：铜与BCO在柠檬酸存在下，在PH9.25生成稳定的络合物。
用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算式样中被测物质的质量浓度。
再根据下式即可计算出铜的含量。
w%(Cu)=(25Cx/m)*100%式中C 为从工作曲线上查出相应的铜浓度，为测定时所称取的样品的质量。
铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定1前言：铝合金在人们的生产生活中应用非常广泛。
我们根据分析化学课介绍的定量分析方法，对铝合金产品—易拉罐中铜、铁、铝的含量进行测定，并对测定的条件进行了探讨。
本实验是针对易拉罐罐体的铝合金含量进行测定。
主要采用分光光度法、碘量法、置换滴定法测定铝合金中铝、铁、铜的含量。
2.1置换滴定法测铝：2.11实验材料、仪器：NaOH溶液200g/L；HCl 1:1、1:3;0.020mol/lEDTA标准溶液；0.020mol/LZn2+标准溶液，氨水1:1,六亚甲基四胺溶液200g/L；二甲酚橙2g/L水溶液；NH4F溶液200g/L贮于塑料瓶中；铝合金试样2.12实验原理：采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA 络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。
但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。
即利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。
置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。
2.13实验步骤：准确称取0.10~0.12g铝合金于50ml塑料瓶中，1:1HCl，在沸水浴上将其溶解完全。
将其定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
移取上述试液20.00ml于250ml锥形瓶中，加入30ml0.020mol/LEDTA标准溶液，2滴二甲酚橙，此时溶液呈黄色，滴加氨水至溶液呈紫红色，再滴加1:3HCl使溶液呈黄色，并过量3滴。
煮沸3min冷却。
加入20ml六亚甲基四胺，此时溶液应为黄色，如果溶液呈现红色，还须滴加1:3HCl，使其变黄。
用Zn2+标准溶液滴定，当溶液由黄色变为紫红色停止滴定，不计体积。
再加入10ml200g/LNH4F，加热至微沸，取下冷至室温，再补加2滴二甲酚橙，此时溶液应为黄色。
若为红色，应滴加1:3HCl使溶液呈黄色。
再用Zn标准溶液滴定，当溶液由黄色变为紫红色时，即为终点。
根据消耗的Zn2+标准溶液的体积，计算试样中Al的质量分数。
2.14实验结果:250*(CV)Zn Mw(Al)= *100%20*0.10062.15问题与讨论:（1）为什么测定简单试样中的Al3+用返滴定法即可，而测定复杂试样中的Al3+则须采用置换滴定法。
答：因试样简单，金属离子种类很少，控制一定的条件，加入一定过量的EDTA时只有Al3+形成络离子，而过量的EDTA才能准确被滴定。
因复杂试样中金属离子的种类较多，条件不易控制，加入的EDTA不只是和Al3+反应，还要和其它离子反应，所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3+的含量,还需要再置换出与Al3+络合的EDTA，因此测定复杂试样中的Al3+，则须采用置换滴定法。
（2）用返滴定法测定简单试样中的Al3+时，所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确？为什么？答：加入的EDTA溶液的浓度必须准确，如果浓度不准确就无法计算出与Al3+反应的量。
（3）本实验中使用的EDTA溶液要不要标定？答：本实验中采用置换滴定法测定Al3+的含量，最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中Al3+的含量，所以使用的EDTA溶液不要标定。
（4）为什么加入过量的EDTA，第一次用Zn2+标准溶液滴定时，可以不计所消耗的体积？但此时是否须准确滴定溶液由黄色变为紫红色？为什么？答：因第一次是滴定过量的EDTA后，也即未与Al3+反应的EDTA，所以可以不计体积。
但必须准确滴定溶液由黄色变为紫红色，否则溶液中还有剩余EDTA，使结果偏高。
（5）将含有六亚甲基四胺的溶液加热时，由于六亚甲基四胺的部分水解，而使溶液pH 升高，致使二甲酚橙显红色，此时可以直接滴定吗？答：此时应补加HCl使溶液呈黄色后，再进行滴定：(CH2)6N4 +6H2O=6HCHO+4NH3（6）溶解时若有黑色炭化物颗粒，则应如何？答：应滴加300g/LH2O2破坏之。
2.2邻二氮菲分光光度法测定铁：2.21仪器与试剂：仪器：721型分光光度计。
试剂：0.1mg/L铁标准储备液准确0.7020gNH4Fe(SO4)2.6H2O置于烧杯中，加少量水和20mL1:1H2 SO4溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
0. 1g/L铁标准溶液可用铁储务液稀释配制.100g/L盐酸羟胺水溶液用时现配.1.5g/L邻二氮菲水溶液避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用.1.0mol/L乙酸钠溶液.0.1mol/L氢氧化钠溶液.2.22实验方案:邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。
显色前需要用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。
50*CVMw(Fe)%= *100%20*m2.23实验步骤:显色标准溶液的配制在序号为1~6的6只50m L容量瓶中,用吸量管分别加入0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.0mL铁标准溶液,分别加入1mL100g/L盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2min,再各加入2mL1.5g/L邻二氮菲溶液、5mL1.0mol/L乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀.吸收曲线的绘制在用lcm 比色皿,以试剂空白溶液(1号)为参比,在440~560nm之间,每隔10nm测定一次等测溶液(5号)的吸光度A,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定铁的最大吸收波长.标准曲线的测绘用lcm 比色皿,在选定波长下测定2~6号各显色标准溶液的吸光度.以铁的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线.铁含量的测定试样溶液按上述步骤显色后,在相同条件下测量吸光度,由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度.2.24实验结果:标准曲线由图可得A=0.2317C Fe=0.2317*0.0025/0.425=0.001363mol/L50*CVMw(Fe)%= *100%=0.189%20*m2.25问题与讨论:（1）用邻二氮菲测定铁时,为什么要加入盐酸羟胺?其作用是什么?答:盐酸羟胺是还原剂,可以防止Fe2+氧化成Fe3+。
（2）在有关条件实验中,均以水为参比,为什么在测绘标准曲线和测定试液时,要以试剂空白溶液为参比?答:主要是消除试液中产生吸光的因素。
（3）比色皿的光面不能弄脏，否则会影响测定准确性。
（4）用分光光度计时注意操作规范，拉格是不要拉过头，放置比色皿时要注意不要使液体溅出，以免腐蚀仪器。
2.3碘量法测铜2.31试剂:氢氧化钠溶液（30%）、硝酸（浓）、尿素溶液（10%）、氟化钠固体、硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.05mol/L].2.32实验方案:以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应：2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2I2+2S2O32-==2 I-+S4O62-Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓测定范围（铜含量）0.1%2.33实验步骤:称取0.5000~1.0000g试样于500mL锥形瓶中，加浓硝酸溶解，煮沸约3min，冷却。