➢前言1.维生素C1.英文名称：Vitamin C2.其他名称：抗坏血酸(ascorbic acid)3.定义：一种水溶性维生素。

食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。

一旦吸收，就分布到体内所有的水溶性结构中，正常成人体内的维生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C，最高储存峰值为3000mg维生素C。

正常情况下，维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出；另一部分可直接由尿排出体外。

2．人体正常需求1.成人及孕早期妇女维生素C的推荐摄入量为100mg/d；2.中、晚期孕妇及乳母维生素C的推荐摄入量为130mg/d。

注意：每个人对于VC的需求量个体化差异是很大的。

有的人补充少量既可满足，有的人可以达到每天10克甚至更高。

3.猕猴桃猕猴桃是猕猴桃科植物猕猴桃的果实。

因其维生素C含量在水果中名列前茅，被誉为“水果之王”。

其维生素C的含量达100毫克（每百克果肉中）以上，有的品种高达300毫克以上,是柑桔的5--10倍，苹果等水果的15--30倍，科学家发现多吃富含维生素的食物，可以阻断强致癌物亚硝胺的合成，减少胃癌食道癌的发生，而一个猕猴桃基本可以满足人体一天所需的维生素C。

➢实验目的1.学会从水果中提取维生素C的方法2.了解碘量法的原理3.掌握碘标准溶液的配制及标定4.学习使用直接碘量法测定猕猴桃中维生素C 含量➢实验原理1.维生素C又称抗坏血酸，分子式是C6H8O2，在医药上和化学上应用非常广泛。

在分析化学中常作为还原剂用于光度法和配位滴定法等，入把Fe3+，Cu2+还原成Cu+，，Au（Ⅲ）还原为金属Au等。

因此了解它的分析方法十分重要。

2．维生素C分子中含有还原性的烯二醇基，能被I2定量氧化为二酮基，反应式如下：C6H8O2+I2=C6H6O6+2HI由于反应速率较快，可以直接用I2标准溶液滴定。

通过消耗I2溶液的体积及其浓度可以计算试样中维生素C的含量。

2.由于抗坏血酸具有较强的还原性，在空气极易被氧化而变成黄色，尤其在碱性介质中更甚，测定时加入HAc使溶液呈弱酸性，减少维生素C 副反应，且不影响滴定速度。

3.由于I2的挥发性及对天平的腐蚀性，不宜在分析天平上称重，故经常先配制一个近似浓度的溶液，然后再进行标定。

配制I2溶液时加入过量KI（I2与KI形成KI3使溶解度增加，挥发性大大降低）。

溶液保存在棕色瓶中放在暗处，避免见光而使浓度发生改变，还应避免与橡皮等有机物接触。

4.I2可以用已标定好的Na2S2O3标准溶液来标定I2溶液浓度：22322322C Na S O V Na S OC I2V I⨯=（）（）（）（）5.淀粉指示剂要在接近终点时加入。

淀粉吸附大量I3-后，过早的形成蓝色化合物，被反应中形成的大量CuI沉淀吸附，由于较多的I2被淀粉的胶粒包住，影响其与Na2S2O3的反应，使终点拖长，且吸附后颜色变为深灰色，终点不好观察。

所以用Na2S2O3溶液滴定I2时应该在大部分的I2已被还原，溶液呈现淡黄色时才加入淀粉溶液。

6.Na2S2O3中一般含有S、NaCl等杂质，不能直接配制为标准溶液。

Na2S2O3在中性和弱碱性的溶液中较稳定，酸性溶液中不稳定，易分解。

7.配制Na2S2O3溶液时需用新煮沸并且冷却了的蒸馏水，煮沸是为了除去二氧化碳以及杀死微生物，热溶液会使分解Na2S2O。

光能促进Na2S2O3分解，所以Na2S2O3溶液应该保存在棕色的试剂瓶中并且尽可能的避免与空气接触。

8.Na2S2O3的标定选择K2Cr2O7，反应条件是：（1）控制合适的酸度。

溶液的酸度越高反应的速率就会越快，但是酸度太大是，碘离子容易被空气氧化，且Na2S2O3溶液分解，所以酸度应该以0.2—0.4mol/L为宜。

（2）K2Cr2O7与KI的反应速率较慢，所以应将溶液放在带塞的锥形瓶中，并且应该放在暗处一定时间，使二者充分反应。

（3）KI溶液中不能有碘单质以及碘酸钾。

如果KI的溶液显黄色，或是酸化后加淀粉显蓝色，就应该用Na2S2O3溶液将其滴定至无色后使用。

（4）滴定前须将溶液稀释，稀释既可以降低酸度使得 I离子被空气的氧化速率减慢又可使Na2S2O3溶液的分解速率减小，而且稀释后Cr3+的绿色减弱，便于观察终点。

10．标定的原理：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaICr2O7- + 6I- + 14H+ = 2Cr- + 7H2O + 3I2➢实验仪器分析天平、电子称、酸式滴定管、碱式滴定管、移液管（20ml）、容量瓶、细口瓶、锥形瓶、烧杯、滴管、洗耳球、玻璃棒、洗瓶➢实验试剂I2/KI 17mol/L HAc 6mol/L HCl 0.3%淀粉溶液 K2Cr2O7基准物质 0.3mol/L Na2S2O3➢实验步骤一．溶液的配制1.称取约1.2g的K2Cr2O7基准物质于小烧杯中，加水溶解后转入250ml的容量瓶中，加水稀释到刻度线，定容摇匀。

2.量取100ml 0.3mol/L的Na2S2O3溶液加水稀释至300ml于细口瓶中摇匀。

放置在没有光照的地方保存。

3.量取0.5mol/L浓碘水5ml加水稀释后转入250ml容量瓶中，摇匀后放在阴暗处。

4.量取20ml 17mol/L冰醋酸溶液加水稀释至170ml置于细口瓶中。

二．溶液的标定1. 移取20.00ml的标准K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加入3ml6mol/L HCl，5ml KI(足量)，盖上表面皿，摇匀后阴暗处放置5min使反应完全，加入50ml的水稀释，以Na2S2O3溶液滴定至黄绿色，加入1ml的淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点（此过程中须慢加）。

记下Na2S2O3溶液的体积，平行滴定三次。

2. 移取Na2S2O3溶液20ml三份于锥形瓶中，各加入50ml的水，1ml的淀粉溶液，用I2滴定至稳定的蓝色，30s不褪色，即为终点，记下体积，计算浓度三．材料的处理1.猕猴桃去皮2.称取猕猴桃100g，分为三份，每份用台秤称量质量并记下读数。

将三份猕猴桃分别放入榨汁机中，进行粉碎，并向榨汁机中加入少量蒸馏水和乙酸溶液，开始榨汁。

先用2mol/L醋酸冲洗再用大约等体积的蒸馏水冲洗，将溶液转入锥形瓶，并用蒸馏水冲洗榨汁机。

四. 滴定组织样液1.移取20ml猕猴桃溶液于250ml锥形瓶中。

向猕猴桃溶液中加入2ml淀粉溶液2.用浓度为0.02mol/L的碘溶液进行滴定。

速度不能太快，边滴定边晃动，使碘溶液与滴定溶液充分混合。

3.随时注意锥形瓶中溶液的颜色变化，防止碘溶液过量。

至锥形瓶中溶液呈蓝色，且在30s内不褪色为止，及时记录未读数。

4.平行测定三组，并计算两次所用碘溶液量的平均值。

五．计算所测猕猴桃中的维生素C含量➢理论计算根据查得资料可知，100g猕猴桃中有100mg维生素CNa2S2O3溶液的标定：C（Na2S2O3）=227223()20.00()61000294.2250.00K Cr ONa S OmV⨯⨯⨯⨯I2溶液的标定：C(Na2S2O3) = 223223()Na S OIV2VNa S OC⨯2（）（）猕猴桃中VC含量的测定：C（VC）=22()()()I IVCC VVm(VC) =22()()()VC()MI IVCC V VV猕猴桃果浆体积（）取样➢实验流程准确称取K2Cr2O7基准物质于小烧杯中，加水溶解后，转移至250ml的容量瓶中，加水稀释到刻度线，定容，摇匀取30ml 0.1mol/L的Na2S2O3溶液，加水稀释到250ml，置于细口瓶中，反复摇匀。

放置于阴暗处。

量取5ml 0.5mol/L的I2/KI 溶液加水稀释到250ml，置于细口瓶中，摇匀，置于无光处保存。

移液管取20.00ml的标准K2Cr2O7溶液于250ml的烧杯中，加入3ml 6mol/L HCl，5mlKI盖上表面皿，放置5min，使反应完全。

加入50ml的水稀释，以Na2S2O3溶液滴定至黄绿色，加入1ml的淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点。

平行滴定三次移取三份Na2S2O3溶液20ml，分别于锥形瓶中，各加入50ml的水，1ml的淀粉溶液，用I2滴定至稳定的蓝色，30s不褪色即为终点。

平行滴定三次取猕猴桃组织液，加入HAc，淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不褪色，即为终点。

平行滴定三次。

➢实验数据表1 Na2S2O3溶液的标定1 2 3V（K2Cr2O7）/ml 20.00 20.00 20.00 V(Na2S2O3)/ml 18.12 18.14 18.12 C(Na2S2O3)/mol.L-1 0.1109 0.1108 0.1109 C(平均)/mol.L-1 0.1109di 0 -0.0001 0dr(%) 0 -9⨯10-2 0注：C（Na2S2O3）=227223()20.00() 61000294.2250.00K Cr ONa S OmV⨯⨯⨯⨯mol/L表2 I2溶液的标定1 2 3V（Na2S2O3）/ml 20.00 20.00 20.00 V(I2)/ml 17.01 16.99 17.02 C(I2)/ml 0.06520 0.06527 0.06516 C（平均）mol/L 0.06521di -0.00001 0.00006 -0.00005 dr(%) -2⨯10-2 9⨯10-2 8⨯10-2注：C(Na2S2O3) =223223 ()Na S OIV2VNa S OC⨯2（）（）表3 猕猴桃中VC 含量的测定123m (样品)/g 29.1 29.4 29.0 V (I 2)/ml10.62 10.80 10.28 C (I 2)/mol/L0.06521 ω(VC)/% 0.41910.4218 0.4071ω(平均)/% 0.4160 di 0.0031 0.0058 -0.0089 dr(%)7.6⨯10-31.4⨯10-2-2.1⨯10-2注： C （VC ）=22()()()I I VC C V Vm (VC) =22()()VC ()1000M 100%I I VC C V m ⨯⨯（）M （VC ）=176.1g/mol➢ 参考资料• 基础化学实验上册 徐家宁 门瑞芝 张寒琦 编 • 无机及分析化学实验 王开富 周立群 主编 • 百度百科维生素C /view/19636.htm 猕猴桃 /view/13960.htm➢原始数据1.称量K2Cr2O7的质量为1.232g2.实验中所使用的I2溶液浓度经计算约为0.3mol/L，故用I2溶液约为8.3ml3.称量10gKI固体加入50ml蒸馏水溶解4.所使用HAc浓度为17mol/L经稀释至200ml，浓度为2mol/L5.实验中使用的Na2S2O3溶液为0.3mol/L,因此用大量筒量取100ml Na2S2O3溶液。