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首饰制作课程设计

一.参观吉林大学合成材料实验室目的:对钻石合成仪已有一个感性认识并深入了解钻石合成的原理和方法及相关历史和发展趋势等。

内容:参观PECVD钻石合成仪和马弗炉并收集相关资料。

1.关于钻石合成:20世纪80年代以来,世界范围内掀起了一股利用化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition—CVD)方法制备金刚石材料的科技研发浪潮,新方法制备的金刚石材料几乎实现了天然单晶金刚石的全部特性,被认为是未来最具发展前景、能够实现金刚石全方位功能应用的新金刚石材料。

利用化学气相沉积方法合成金刚石材料的技术最早起源可追溯到20世纪50-60年代,当时为了研究单晶金刚石的人工合成方法,美国和前苏联的科学家曾先后在低压下实现了金刚石多晶膜的化学气相沉积(CVD方法)[1],虽然当时的沉积速率非常低,金刚石的各项技术指标也不完美,但是它为金刚石的CVD合成方法奠定了基础。

然而,在随后的几十年间,国内外研究人员并未把主要精力用在化学气相沉积方法合成金刚石的研究方面,而是着重研究和发展了静态、高温、高压方法金刚石的合成技术。

直到20世纪80年代中期,世界范围内才开始了大规模CVD金刚石技术研究及产业化推广工作,经过研究人员近20年的研究探索,CVD金刚石技术已经取得了令世人瞩目的成就。

目前,已有多种方法可以制备CVD金刚石材料,并且在生长速率、沉积面积、沉积厚度、结构性质、内在结晶质量、金刚石纯度等方面均取得了重大研究进展。

一、CVD金刚石的主要制备技术和方法近20年来,化学气相沉积(CVD)金刚石制备技术取得了很大进展,由于用途的不同,CVD金刚石制备技术和方法也有所不同,目前世界上最具有代表性的CVD金刚石制备方法主要有以下几种:1.热丝直流等离子体(H F C V D)CVD金刚石制备方法热丝CVD技术是目前比较成熟并广泛应用的产业化技术,由于它具有可生长大面积膜片和较低成本的优势,所以,是目前工具和涂层应用的最主要生长技术,它的生长面积直径和厚度分别已达到φ300mm和2mm以上,该方法在涂层中的应用最为成功,代表性的企业有著名的美国S P 3、Crystallame、CVD-diamondDiamonex、DDK等公司。

这种制备方法的技术特点是投资少、技术相对简单、生长速度快(可达1~15μm/h)具有很高的加热效率、较为容易控制金刚石的生长质量、可实行大面积生长且生产成本较低,生产的金刚石适用于制作各种金刚石工具并能在热沉等方面得到广泛的应用;但是,该方法也存在生产的膜片结晶质量相对较差,所适合的应用领域较少等不足。

2.大功率(6 0~1 0 0 k W)微波(MPACVD)CVD金刚石制备方法大功率(60kW)微波CVD技术是另一种有代表性的CVD金刚石产业化生长技术,该技术可制备直径为φ150mm、厚度为2mm的金刚石膜片,其质量几乎可达到高质量天然单晶金刚石水平。

微波(MPACVD)CVD金刚石生长技术可以沉积高纯度多晶金刚石膜和外延单晶金刚石,可在热学、光学以及未来的半导体材料(耐高温、高载流子迁移速率、宽带隙)等领域中得到广泛的应用。

利用该技术制备大单晶金刚石已获得了成功,制备的CVD 单晶金刚石质量已经达到10克拉,体积约550mm3,这对于未来半导体金刚石的应用和代替来源匮缺的天然金刚石首饰原料具有重大的意义。

3.电弧等离子体喷射CVD金刚石制备方法直流电弧等离子体喷射CVD金刚石制备技术,在金刚石生长产业化和应用方面也取得了很好的效果,这种方法的特点是沉积速度高(10~100μm/h)、金刚石的纯度优于热丝CVD技术,目前,该技术沉积的金刚石膜片最大面积直径可以达到φ200mm,可以沉积热沉级和机械级金刚石膜片,因此,具有很高的实用性;但是,其缺点是:设备结构复杂,耗电量大。

4.直流热阴极等离子体(DC PACVD)CVD金刚石制备方法直流热阴极等离子体(DC PACVD)制备方法也是一种常见的CVD金刚石制备技术。

该方法装置相对简单、操作容易、生长速度和结晶质量与热丝技术相当,总的说来,其规模和影响力不如前面描述的几种方法。

二、CVD金刚石制备技术的新发展经过近20年的不断研究探索、不断技术创新,除机械耐磨性质用途的金刚石生长技术外,用途更加广泛且各具特色的功能性CVD金刚石材料的生长制备技术也得到了快速发展,其中代表性的主要有:1.CVD外延生长大尺寸单晶金刚石技术该项技术最大的特点是生长速度快(其晶体生长速度已经超过了高温高压合成大单晶技术),生产的单晶内在质量和结构性质好,生产的金刚石纯度高。

目前,该技术已经由E6公司实现产业化生产,CVD金刚石单晶产品已经开始进行市场销售。

以美国卡内基研究所地球物理实验室、阿拉巴马州大学物理系及E6公司为代表所研究的结果显示,采用微波等离子体CVD设备可实现金刚石单晶高速外延生长,其沉积速度和质量分别达到100~200μm/h和10克拉。

图5为卡内基研究所利用外延生长技术生产的单晶金刚石。

目前,CVD 单晶金刚石的主要还是应用在高精度、高光洁度刀具,热沉方面。

随着沉积技术的进步,晶体内部缺陷将大大降低,CVD单晶金刚石的各项性能将更加稳定可靠,未来有可能在半导体材料应用方面有所突破。

2.CVD纳米金刚石沉积技术通常,CVD金刚石的晶粒尺寸为几十至上百微米;目前,通过特殊工艺技术可以使CVD 金刚石的沉积晶粒尺寸达到几至几百纳米。

纳米金刚石的主要特点是表面光滑,机械强度高(其断裂强度达到4GPa以上,为微米级的4~5倍);其主要技术参数为:质量密度为(3。

47±0。

15)g/cm3,热导率为(5~14)W/cm·K,扬氏模量为(500~1120)GPa(与形核密度有关),形核密度为(1010~1012)个/cm(2表面处理和沉积工艺不同导致形核密度的不同)。

由于CVD纳米金刚石具有非常优秀的机械性能,因此,在耐磨部件以及微(纳)机电技术和产品(如微机电马达,微泵,微桥等)等方面均可能得到更多更广泛的应用。

3.金刚石薄膜涂层技术金刚石薄膜涂层技术利用CVD方法在硬质合金基体上沉积一层金刚石薄膜的技术,其关键技术是金刚石薄膜的附着力。

一般是通过表面预处理和沉积工艺技术相结合,消除钴的影响,增加表面的粗糙度等方法以达到提高金刚石薄膜附着力的目的。

目前,涂层技术已经基本实现了工业化生产,主要应用于切削工具、耐磨部件等,如铣刀、钻头、大孔径拉丝模(硬质合金基体)。

具有代表性的生产厂家是美国的SP3和德国的Cemecon公司。

德国另一家公司GFD采用纳米金刚石涂层技术和精密的等离子加工技术,已成功地研制出了金刚石刀片和微机电部件产品。

三、CVD金刚石的工具技术及应用领域随着生长设备和沉积技术的不断进步,CVD金刚石的生长工艺日趋完善,CVD金刚石质量更加稳定,CVD金刚石以其所具有的极高硬度、耐磨性和低的摩擦系数等独特优异性能在工具上得到了广泛的应用。

近年来,产业化的CVD金刚石加工和应用技术也获得了巨大的进展,金刚石的切割、研磨抛光、金属化、焊接以及微加工技术均已获得成功,大大地推动了CVD金刚石产品的研究开发和市场化进程。

现在已经开发了多种工具用CVD金刚石厚膜材料和产品的制作技术,如高精度、超高精度加工的切削工具,拉丝模工具,砂轮修整工具,高压喷嘴和多种耐磨部件;同时也开发了一些热沉材料和光学窗口的制作技术,特别是用于高精度、镜面光洁度加工的各种材料和产品。

大功率微波法还可以提供更多的在热学、光学、半导体材料等方面应用的大尺寸单晶CVD金刚石高端产品。

CVD金刚石在机械性能、热沉、光学窗口、高温半导体器件、声学、电学和电子、钻石级首饰中的应用研究开发日新月异。

具有一定规模的CVD金刚石产品如原料片、磨削工具、切削工具、涂层工具、热沉、光学窗口、SAW器件等产品已经开始进入市场,CVD金刚石以其特有的优异性能拓展了超硬材料新的应用领域,为其带来了非常广阔的市场空间及前景。

图6~图9展示了几种不同用途的CVD金刚石工具及功能元件。

CVD金刚石具有与天然金刚石相同的热导率,是自然界最好的导热材料,它的热导率比银、铜等高导热金属材料高出5倍以上,并且由于其能够制备成一定面积和厚度的片状形态,使之成为极为理想的电子器件大面积散热材料;它的高绝缘电阻及其与众多半导体材料匹配的较好热膨胀系数,使之可以做为高功率密度电子器件如大功率半导体器件、微波器件和大规模集成电路最好的散热片;金刚石膜热沉可作为光纤通讯及激光技术中最重要的器件,以CVD金刚石膜为热沉材料的激光二极管可在数千安培/cm2的强电流密度条件下工作;因此,具有最高热导率的CVD金刚石是固体微波器件、三维固体电路(MCM)及高速计算机芯片的最佳散热片材料。

CVD金刚石还具有优异的光学性能,具有高透过率,其透光波段可以从X射线-紫外光-可见光-红外光直至毫米波段的全波段,可用作在恶劣环境中使用的光学窗口,如各种光制导的导弹头罩,特别是高马赫数(M>4。

5)导弹头罩和多色红外探测器窗口,CVD金刚石的卓越透X光特性可使之成为来微电子学器件制备的亚微米级光刻技术的理想材料。

CVD金刚石半导体器件的最高工作温度可达到600℃以上,而现有的硅半导体器件仅为150℃左右,最好的砷化镓材料的工作温度也仅为250℃左右[2]。

利用CVD金刚石高温抗幅射性质,可将其用作在高温强幅射环境中工作的半导体器件及各种特性的传感器等。

它的电负性和冷阴极发光特性很有可能在多色彩低能耗的显示屏中获得应用。

因此,材料学家预测CVD金刚石半导体器件的问世将会带来电子技术的一场革命。

四、CVD金刚石市场需求分析CVD金刚石是具有优异性能的全方位材料,自2000年以来其应用领域不断扩大,CVD 金刚石工具正在进入精密、超精密加工的PCD以及天然单晶金刚石工具市场,其中金刚石涂层工具显现出很强的生命力。

近年来,几乎所有的世界知名工具公司如Sandwich、Kennametal以及日本、德国、英国等工具公司,都先后推出了各种CVD金刚石刀具、修整工具、涂层工具以及耐磨部件产品,使得CVD金刚石材料需求逐年上升的同时,其各种工具制造也将得到更加广泛的拓展,著名的美国市调公司BCC Re-search(总公司是Connecticut State)所出版的报告书“Diamond,Dia-mond-like and CBN Films&Coating Products”针对CVD 金刚石膜、类金刚石膜/立方氮化硼膜及覆膜产品市场进行的调查分析指出,2007年全球仅金刚石膜、类金刚石/立方氮化硼(CBN)薄膜材料市场的规模已达到5。

308亿美元,预计2007-2012年世界范围内对CVD材料的平均年市场需求将以143%的成长率发展,2012年将达到近10亿美元的规模[3]。

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