环境监测课程设计—水中亚硝酸盐含量的测定方法及其比较姓名：***班级：环境工程一班学号：B********日期：2011.12.28指导老师：***目录1.概述 (2)2.水中亚硝酸盐的测定方法 (2)2.1N-(1-萘基)-胺光法 (3)2.2紫外分光光度法 (4)2.3示波极谱法 (7)2.4离子色谱法 (9)3.测定方法的比较 (13)4.参考文献 (14)一、概述摘要：亚硝酸盐与人类的生产生活及个体健康息息相关。
近年来，各种先进的检测技术应用到它的检测中。
本文综述了各种不同的检测方法，指出了各检测方法的优缺点及应用前景，对监控和检测环境水体中的亚硝酸盐具有参考意义。
关键词：亚硝酸盐；检测方法Abstract:Nitrate and nitrite are closely related to human’s activity and health.This review summarizes the determination methods of nitrate and nitrite.Advantages and disadvantages are pointed out of each method andapplication foregrounds are discussed as well. It is of important referencesignificance for monitoring and detecting nitrate and nitrite in environmentalwater.Key words: nitrite; determination methods亚硝酸盐是一种强烈的血液毒素，它大量地进入人体后，能将血红蛋白中的二价铁氧化成三价铁，使血液失去携氧功能，导致人体缺氧窒息，引起呼吸困难，循环衰竭，中枢神经系统损害；亚硝酸盐还有另一种危险的潜在毒性，它在胃内可与胺类物质化合成亚硝胺，亚硝胺是一种强致癌物质[2]。
因此，国家对亚硝酸盐的使用进行了严格的控制，并在有关饮用水中将亚硝酸盐列为污染物进行了限量控制。
为了更好的测量这种物质，研究者们提出了一些有效的方法，下面将对这几种方法进行一下简要的介绍。
二、水中亚硝酸盐的测定方法一，N-(1-萘基)-胺光法（GB 13580.7-92)1、原理在Ph1.7一下，亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，于540nm波长处测量吸光度，根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系，即可进行定量2、仪器2.1，分光光度计2.2, 25ml比色管3、试剂3.1，亚硝酸盐标准贮备液：1.000ug/ml，标准称取1.4998g亚硝酸钠（干燥器中干燥24小时）溶于水，并定容至1000ml 3.2，亚硝酸盐标准使用液：10ug/ml，标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，使用时稀释配制。
3.3，盐酸溶液，（1+6），量取50ml浓盐酸加入到300ml水中，摇匀。
3.4，对氨基苯磺酸溶液：10g/L，称取5g对氨基苯磺酸，溶于350ml（1+6）盐酸溶液中，用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月3.5，盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L：称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存，此时机可稳定数周，如变成深棕色则弃去重新配制。
4、方法校准曲线的绘制，取25ml比色管6只，分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml，用水稀释至标线。
各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液，摇匀后放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液，摇匀，以水作参比，用10nm吸收池在540nm 波长处测量吸光度，绘制校准曲线样品测定，根据水样中的亚硝酸盐含量，吸取10.0~15.0ml水样于25ml比色管中，加水至25ml，以下按绘制标准曲线的步骤进行操作，测量试样的吸光度，从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量5、分析结果的表述水样中亚硝酸盐（按NO2-计）浓度以mg/L表示，按下列计算C=M/V式中：C-----------------水样中亚硝酸盐浓度mg/LM----------------冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量，ugV-----------------取样体积二，紫外分光光度法1、原理在219.0 nm波长处，硝酸盐与亚硝酸盐的摩尔吸光系数相等。
水样中某些有机物在该波长可能也有吸收，故干扰测定。
因此，取两份水样，其中一份加入氨基磺酸破坏水样中的亚硝酸盐作为空白，在219.0 nm处测量另一份水样的吸光度，从而计算水样中亚硝酸盐的含量。
2、仪器和设备2.1，紫外一可见分光光度计．2.2，石英吸收池：1 cm。
2.3，比色管：25 mL。
2.4，试剂和材料本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。
试验中所需杂质标准溶液，在没有特殊注明时，均按GB/T 602之规定制备。
3、试剂3.1，氨基磺酸溶液；10 g/L，现用现配。
3.2，亚硝酸盐标准溶液：1 mL含O.l mg N02-。
4、方法4.1，校准曲线的绘制：移取o mL、0．50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.00 mL、3.00 mL亚硝酸盐标准溶液，分别加入6只25 mL比色管中。
用水稀释至刻度，摇匀。
此系列溶液分别含有0．00 mg、0.05 mg、0.10 mg、0.15 mg、0.20 mg、0.25 mg、0.30 mg NO2--。
4.2，以水作空白对照，在219 nm处，用1 cm石英吸收池测定其相应的吸光度，并以吸光度为纵坐标，亚硝酸盐含量(mg)为横坐标绘制校准曲线。
4.3，水样的测定：移取两份各10. 00 mL经慢速滤纸过滤的水样，立即分别置于25 mL比色管中，一份水样加入1 mL氨基磺酸溶液，用水稀释至刻度，播匀，作为试液A。
另一份水样用水稀释至刻度，摇匀，作为试液B。
以试液A作空白，在219 nm处，用1 cm石英吸收池测定试液B的吸光度，从校准曲线上查出相应的亚硝酸盐的含量( mg)。
4.4，结果计算水中亚硝酸盐（以NO2--计）含量以质量浓度ρ2计，数值以mg/L 表示，按式(2)计算：ρ2=(M/10)*1000 (2)式中：M——于校准曲线上查得的亚硝酸盐含量的数值，单位为毫克(mg)；10——移取水样体积的数值，单位为毫7（mL)。
三、示波极谱法—亚硝酸盐测定(GB/T 5009.33—2008 )1、原理试样在弱酸的条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合形成橙色染料，该偶氮染料在汞电极上产生电流，电流与亚硝酸盐的浓度呈线性关系，可与标准曲线比较定量。
2、试剂2.1 乙二胺四乙酸（EDTA）2.2 亚铁氰化钾溶液，称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000mL2.3 乙酸锌溶液，称取220.0g乙酸锌，先加30mL冰乙酸溶解，用水稀释至1000mL2.4 饱和硼砂溶液，称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水中，冷却后备用2.5 对氨基苯磺酸溶液(8g/L),称取2g对氨基苯磺酸，用热水溶解，再加25mL盐酸（1.0mol/L）,移至250mL容量瓶稀释至刻度2.6 8—羟基喹啉溶液（1g/L）,称取0.250g 8—羟基喹啉,加4mL 盐酸（0.1mol/L）和少量水溶解，移至250mL容量瓶稀释至刻度2.7 EDTA溶液（0.1mol/L），称取3.722gEDTA，加水30mL溶解，转入100mL容量瓶中用水稀释至刻度2.8 氨水（5%），吸取28%的浓氨水5.00mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度2.9 亚硝酸盐标准液，准确称取0.1000g于硅胶干燥器中24h的亚硝酸盐，加水溶解移入500mL容量瓶中，并稀释至刻度2.10 亚硝酸盐标准使用液准确吸取亚硝酸盐标准液5.00mL于200mL容量瓶中，加水稀释至刻线，再取10.00mL该稀释液于100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度3、测定吸取3mL水样于10mL容量瓶中，另取0.00mL、0.50mL、1.00mL,1.50mL2.00mL , 2.50mL ,3.00mL 亚硝酸盐标准液于10mL容量瓶中，于标准与试样管中分别加入0.20mLEDTA溶液（0.10mol/L）,1.50mL对氨基苯磺酸溶液（8g/L）,混匀，静止3—4min后各加入1.00mL8-羟基喹啉溶液（1g/L）和0.5mL氨水（5%），用水稀释至刻度，混匀，静止10—15min，将试液全部转入电解池中（10mL小烧杯），在示波极谱仪上采用三电极体系进行测定（滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极）。
4、测定参考条件原点电位调节在0 ~ 0.2V倍率为0.1（可以根据试样中亚硝酸盐含量的多少选择合适的倍率。
含量高，被率高，倍率选择在0.1以上，反之，倍率选择在0.1以下）电极开关拨至三电极，将三电极插入电解池中，每隔7s仪器自行扫描一次，在荧光屏上记录——0.56V左右（允许电位波动10—20mV）的极谱波高，绘制标准曲线比较5、结果计算试样中亚硝酸盐的含量按下式进行计算X=(A+V1)/(m+V2)式中X——试样中亚硝酸盐的含量，单位为毫克每升（mg/L）A——测定用样液中亚硝酸盐的质量，单位为微克V1——试样溶液的总体积，单位为毫升M——试样质量，单位为克V2——测定用样液的体积，单位为毫升计算结果保留两位有效数字四、离子色谱法（GB/T 5009.33-2008）1、原理本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量的分析。
水样注入碳酸盐—碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。
被分离的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）或抑制膜时，被转换为高电导的酸型，碳酸盐—碳酸氢盐则转变为弱电导的碳酸（清除背景电导）。
用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
2、干扰与消除任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。
待测离子的浓度在同一数量级可以准确定量。
淋洗位置相近的离子浓度相差太大，不能准确测定。
当溴离子和硝酸根离子彼此间浓度相差10倍以上时不能定量。
采用适当稀释或加入标准等方法可以达到定量的目的。
高浓度的有机酸对测定有干扰。
水能形成负峰或使峰高降低或倾斜，在氟离子和氯离子间经常出现，采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。