五、安全注意事项
1、一定要按照操作规程和应急处理办法操作 2、易燃液体的蒸馏要杜绝明火
3、有毒液体的蒸馏要注意通风或将出气口导 向室外
4、一定不能蒸干
思考题
1. 蒸馏时加入磁石的作用是什么？
2. 温度计插入螺口接头的位置是如何？为什么？
3. 整个实验现象，结果，实验的成败进行讨论。

实验二 薄层色谱分离法
固定相与流动相
固定相：用于与样品发生吸附作用的固定不动的物质。在 混合物样品流经固定相的过程中，由于各组分与固定相吸 附力的不同，就产生了速度的差异，从而将混合物中的各 组分分开。
流动相：也称洗脱剂，在色谱过程中起到将吸附在固定相
上的样品洗脱的作用。
样品和流动相的极性
样品的极性：样品与固定相的吸附能力与样品的极性密切 相关。一般来讲，极性越大的化合物与固定相的吸附能力
３、常压蒸馏装置
冷凝水
冷凝水
实验装置——蒸馏及沸点的测定 采用蒸馏的方法测定液体化合物的沸点：
注意温度计水银球的位置！
常压蒸馏装置的仪器介绍
冷凝管夹 十字架 蒸馏头 加热套 铁架台 磁搅拌子 温度计 直形冷凝管
接液管
圆底烧瓶
磁搅拌器
标准接口的磨口玻璃仪器
常用冷凝管
用于蒸馏 用于回流
直 形 冷 凝 管
液体的沸点低于 130 oC时
空 气 冷 凝 管
液体的沸点高于 130 oC时
球 形 冷 凝 管
蛇 形 冷 凝 管
低沸点液体
常压蒸馏装置的安装及要求
冷凝水出口
温度计水 银球位置

自下而上 从左到右 平稳端正 横平竖直 连接紧密
通大气 十字架 开口朝 上 接收瓶
冷凝水进 口
常 压 蒸 馏 装 置 的 拆 卸
实验一 蒸馏及沸点的测定
一、实验目的
1、了解测定沸点的原理与意义 2、学习并掌握蒸馏操作 3、学习并掌握常量法（即蒸馏法）测定 沸点的方法
二、实验原理
1、沸点 (boiling point, b.p.) ——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度

物质处于沸点时： 液态物质沸腾 液态与气态平衡


纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点
不同化合物有不同的沸点 沸程范围反映液态物质的纯度
２、蒸馏（distillation）
将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷 凝为液体的过程
常用术语
沸程 馏分 前馏分 残留物 始馏温度～终馏温度 不同温度范围的馏出液 某一馏分之前的馏出液 最后没有蒸馏出来的物质
从右到左 自上而下
三、实验步骤及结果
1、接好冷却水的进出水管
注意检查进出水管、冷凝管是否完好 !
2、蒸馏装置的安装
3、蒸馏操作
（1）加料
顺序 不得 有误
装、拆各练习三次
将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶 将待蒸液体倒入圆底烧瓶 安装好蒸馏装置
（2）通冷却水 （3）开动磁搅拌 （4）加热 （5）接收馏出液
液体体积为 烧瓶容积的 2/3 ~ 1/3
前馏分与主馏分要 用不同的瓶子接收
4、沸程记录
始馏温度（第一滴液体流出时） 乙 沸程 终馏温度（最后一滴液体流出时） 醇 沸点 蒸馏速度稳定在1~2滴/秒时的温 度
5、结束蒸馏
切断电源，停止加热 移去接收瓶，并放好 关掉冷凝水 冷却后拆卸仪器
四、结论和收获
蒸馏及沸点的测定
样品：30 mL工业酒精，采用100 mL圆底烧瓶做蒸馏瓶。
沸程的记录：
初沸温度：第一滴样品馏出的温度。
末沸温度：记录蒸馏结束前温度计显示的最 高温度。 由于沸点受大气压力影响很大，因此沸 点的记录一般需在后面记录当前的大气压力。
如水的沸点：100℃/760 mmHg。
色谱法在有机化学中的应用
分离混合物：一些结构类似、理化性质也相似的 化合物组成的混合物，一般应用化学方法分离很困 难，但应用色谱法分离，有时可得到满意的结果。 精制提纯化合物 有机化合物中含有少量结构类似 的杂质，不易除去，可利用色谱法分离以除去杂质 ，得到纯品。
色谱法在有机化学中的应用
鉴定化合物：在条件完全一致的情况，纯粹的化合物在薄 层色谱或纸色谱中都呈现一定的移动距离，称比移值（ Rf 值），所以利用色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性 质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很 多，如薄层的厚度，吸附剂颗粒的大小，酸碱性，活性等 级，外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以，要获 得重现的比移值就比较困难。为此，在测定某一试样时，最 好用已知样品进行对照。 跟踪一些化学反应进程：可以利用薄层色谱或纸色谱观察 原料色点的逐步消失，以证明反应完成与否。
一 目的和要求
了解色谱分离的原理及其应用。
初步掌握薄层色谱的操作技能。
二 色谱基本原理
色谱法（Chromatography）亦称色层法、层析法等。 色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要 方法之一。色谱法的基本原理是利用混合物各组分在 某一物质中的吸附或溶解性能（分配）的不同，或其 亲和性的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反 复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。
关于薄层色谱
薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快 速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属
固-液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面
适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离； 另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，又可用来 精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生 变化而不能用气相色谱分析的物质。此外，薄层色谱法还
蒸馏的用途
液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液
液体化合物 的沸点相差 较大(>30 oC)的液体化合物 减压蒸馏 适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 分馏 适于沸点较为接近的液体化合物 水蒸气蒸馏 适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易 分解且不溶于水的化合物
越强，越不容易被洗脱；反之则越弱，越容易被洗脱。
流动相的极性：流动相极性越大，越容易将吸附在固定相
上的样品洗脱；反之则越难洗脱。
结论：若样品极性越小，或流动相极性越大，样品在固定
相上的移动速度则越快。
常用洗脱剂的极性顺序
乙酸>吡啶>水>醇类（甲醇>乙醇>正丙醇） > 丙酮> 乙酸乙酯 > 乙醚 > 氯仿 > 二氯甲烷 > 甲 苯>环己烷>正己烷>石油醚 越靠后洗脱能力越低。