中华人民共和国轻工业标准-药用明胶中华人民共和国轻工业标准QB2354-98药用明胶A 型药用明胶骨制药用明胶皮制药用明胶特级一级二级三级特级一级二级三级水分≤ 14.0 14.0胶冻强度(按水分12%商品240 200 160 100 240 200 160 10胶6.67%)BIoom g≥勃氏粘度(按水分12%商品3.2 2.8 2.3 1.84.0 3.5 3.0 2.胶6.67%)mPa.s ≥粘度下降%≤ 20.0 20.0透明度mm≥ 250 150 100 50 250 150 100 50灰分%≤ 1.0 2.0 1.0 2.二氧化硫mg/kg≤ 100 100pH值 4.0-6.5 4.0-6.5水不容物%≤ 0.2 0.2砷含量mg/kg≤ 0.8 0.8重金属mg/kg≤ 50 50细菌总数个/g≤ 1000 1000大肠杆菌不得检出不得检出沙门氏菌不得检出不得检出B 型药用明胶骨制药用明胶皮制药用明胶特级一级二级三级特级一级二级水分≤ 14.0 14.0胶冻强度(按水分12%商240 200 160 100 220 200 160 品胶6.67%)BIoom≥勃氏粘度(按水分12%商4.7 4.2 3.7 3.2 6.05.5 4.5 品胶6.67%)mPa.s≥粘度下降%≤ 20.0 20.0透明度mm≥ 250 150 100 50 250 150 100灰分%≤ 1.0 2.0 1.0二氧化硫mg/kg≤ 100 100pH值水不溶物%≤ 0.2 0.2中华人民共和国国家标准-食用明胶中华人民共和国国家标准食品添加剂明胶 GB 6783-94Food additive 代替 GB 6783-86 Gelatine1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂明胶的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输贮存。
本标准适用于以动物之皮、骨及腱、鳞等为原料所生产的食用明胶。
2 引用标准 GB4789.1 食品卫生微生物学检验总则 GB4789.2 食品卫生微生物学检验菌落总数测定 GB4789.3 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定 GB4789.4 食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验3 产品分类食用明胶,分成 A 型与 B 型 (A 型为酸法明胶, B 型为碱法明胶,二者等离子点 PI 显著不同 ) 以及骨类与皮类。
再将每一类明胶都分为 A 、B 、 C 三级, A 级为国际先进水平, B 级为国际一般水平, C 级为合格产品( 企业可再将 A 、 B 、 C 三级细分为 A1 、 A2 、 A3 、 B1 、 B2 、 B3 、C1 、 C2 、 C3 、 C4 等小级,称为 " 骨 A 型 A1 级食用明胶 "," 皮 B 型 A1 级食用明胶 " ,余此类推 ) 。
4 技术要求4.1 理化及微生物指标见表 1 。
表 1 食用明胶的理化、微生物指标一、食用明胶的理化、微生物指标A型B型骨食用明胶皮食用明胶骨食用明胶皮食用明胶A级B级C级A级B级C级A级B级C级A级B级C级水分,% ≤ 14 14 凝冻强度(含水分12%的商品胶6.67%),Bloomg≥ 2216010241801022180102016010勃氏粘度(6.67%,60℃),mPa·s≥ 3.2.51.83.53.02.4.53.52.55.54.53.透明度,mm ≥ 30150 50 30150 50 30150 50 30150 504.2 感官要求4.2.1 产品为淡黄色至黄色细粒,应保持干燥、洁净、均匀,无夹杂物。
4.2.2 产品均应通过孔径 4mm 标准筛网。
4.2.3 2.5 %的明胶溶液无不适气味。
5 试验方法5.1 测定溶液的配制规则5.1.1 取样:抽取平均试样 ( 见6.3.1) ,并充分混匀,使其具有真正的代表性。
5.1.2 测定溶液用蒸馏水配制,其浓度为质量百分比。
5.1.3 溶液配制方法:取一定量明胶,准确至 0.1g ,首先将规定的水量加入,在20℃左右,放置 2h ,使其吸水膨胀,然后置于65± 1℃ 之水浴中在 15min 之内溶成均匀的液体,最后使其达到规定的浓度。
5.2 水分测定5.2.1 原理取大约 1g 明胶,在105℃ 烘至恒重,根据质量的减少计算明胶的含水量。
5.2.2 仪器和设备5.2.2.1 平底带盖铝制或不锈钢小盒:直径 70 ~ 75mm ,高 15mm ,质量小于20g 。
5.2.2.2 红外线灯泡: 220V , 250W 。
5.2.2.3 烘箱:可控制温度105± 2℃ 。
5.2.2.4 分析天平:感量 1mg 。
5.2.3 测定步骤5.2.3.1 在已知恒重的平底铝制或不锈钢小盒中称入胶样 0.9 ~ 1 .1g ,准确至 0.001g 。
5.2.3.2 在盒中加蒸馏水 10mL ,膨胀 30min 。
5.2.3.3 将小盒去盖放在红外灯下加热,温度调节到 105 ~110℃ ,将胶样溶解,然后蒸至基本干燥。
5.2.3.4 小盒移至烘箱中,在105± 2℃ 下烘 2h 。
5.2.3.5 在烘箱中,将小盒盖严,取出置于保干器内,冷却至室温,在分析天平上称量。
5.2.3.6 将小盒再移至烘箱中烘 30min ,重复 5.2.3.5 操作。
如此反复数次,直至两次质量相差小于 3mg5.2.4 结果计算胶样含水量 X1( % ) 按式 (1) 计算。
式中: X1-- 胶样含水量,%; m1-- 空盒的质量, g ; m2-- 空盒加烘干后胶样的总质量, g ; m-- 空盒加原胶样总质量, g 。
5.2.5 允许误差两次平行测定值相差应不超过 0.4 %。
5.3 凝冻强度测定5.3.1 原理在严格规定的条件下,直径为 12.7mm 的圆柱,压入含6.67 %明胶的胶冻表面以下 4mm 时,所施加的力为冻力,以 Bloomg 为单位。
5.3.2 仪器5.3.2.1 冻力仪: "LFRA" 组织分析仪或 "Boucher" 冻力仪或国产 JS-I 型冻力仪。
5.3.2.2 圆柱:直径12.700± 0.013mm 。
5.3.2.3 冻力瓶:容量 150mL ,内径 59mm ,高度 85mm 。
5.3.2.4 恒温槽:可控制温度10± 0.1℃ 。
5.3.2.5 水浴:可调节到65± 1℃ 。
5.3.2.6 三角烧瓶: 250mL 。
5.3.3 测定步骤5.3.3.1 胶冻的制备:在三角烧瓶中配制6.67 %胶液 150mL ,将 120mL 测定溶液放入冻力瓶内,加盖,在10± 0.1℃ 低温恒槽内冷却 16 ~ 18h 。
5.3.3.2 测定胶冻强度:将冻力瓶从恒温水槽中取出,外面擦干,拿掉塞子,迅速放在冻力仪圆台上进行凝冻强度测定。
5.3.4 结果表示直接从冻力仪中读出试验胶的凝冻强度,单位以 Bloomg 表示。
5.3.5 允许误差二次平行测定值相差不超过 10 Bloomg 。
5.4 勃氏粘度的测定5.4.1 原理在60℃ 温度下,测定6.67 %明胶溶液 100 m L 流过标准毛细管所经过的时间。
5.4.2 仪器 a. 粘度计:体积 100mL ,主要由上面漏斗和底部的标准毛细管组成。
安装时还有恒温夹套,使之恒温60± 0.1℃ 。
b. 超级恒温器。
c. 秒表:准确到 0.01s 。
d. 三角烧瓶: 250mL 。
e. 水浴:可调节到65± 1℃ 。
f. 温度计:准确至0.1℃ 。
5.4.3 测定步骤5.4.3.1 在三角烧瓶中配制6.67 %胶液,一次测定量需要 100mL ,将胶液冷却至61℃ 左右。
5.4.3.2 开启超级恒温器,使流过粘度计夹套的温度为60± 0.1℃ 。
5.4.3.3 用手指顶住毛细管末端,要避免空气或泡沫进入,迅速将胶液倒入粘度管里,直到超过上刻线 2 ~ 3cm 。
5.4.3.4 将温度计插入粘度计里,当温度稳定在60± 0.1℃ 时,将胶液水平调节到上刻线。
5.4.3.5 将手指移开毛细管末端时按下秒表。
胶液水平达到下刻线时停下秒表,记下时间,准确到 0.1s 。
5.4.4 结果表示和计算1.005Bn= 1.005At -──── (2)t式中: n-- 胶液粘度,mPa·s ; t-- 流过时间, s ; A , B-- 粘度计常数,通过校正测定。
5.4.5 允许误差二次平行测定值相差不超过0.1mPa·s 。
5.4.6 粘度计校正5.4.6.1 分别测出 100mL40 %和 60 %的蔗糖 ( 分析级 ) 水溶液在60℃ 时流过粘度计上下刻度线的时间,然后根据式 (3) 和表 2 计算常数 A 和 B 。
n B─ = At -── (3)d t式中: A , B-- 粘度计常数; d-- 蔗糖密度,g·c m ; n-- 蔗糖粘度,mPa·s 。
表 2温度 40 %蔗糖水溶液 60 %蔗糖水溶液d ,g·cm n ,mPa·s d ,g·cm n ,mPa·s60℃1.160 1.989 1.268 19.87015.4.6.2 溶液蔗糖时将水加入 250mL 的三角烧瓶内加盖,在65± 2℃ 水浴中溶解 90min ,注意切勿使水分蒸发,然后将其加入粘度计内测定。
5.4.7 测定注意事项 a. 所有样品必须在同一加热条件下处理,然后测定; b. 测定溶液中不能有气泡; c. 连续进行几次测定时,要确定同一制备时间; d. 粘度计不用时,漏斗应该盖住。
5.5 透明度测定5.5.1 原理测40℃ 时, 5 %的明胶溶液在一特制的玻璃管中的透明程度。
5.5.2 仪器测定透明度的仪器为一玻璃测定管,直径 35 ~ 50mm ,略高于500mm ,沿着筒壁刻有毫米刻度 ( 每一个分刻度为 5mm ) ,刻度自 20mm 起到 500mm 止。
圆筒的底部是由很平的玻璃构成,近底处有侧管,可放出胶液。
5.5.3 胶液配制配制深度 5 %的商品胶溶液约 400 ~ 500mL ,在65℃ 恒温水浴上溶解成均匀溶液,通过 60 目滤筛过滤。
5.5.4 测定步骤5.5.4.1 在测定管的下面放置一张印有笔划为 10 ~ 12 划的 2 号中文铅字的纸,铅字正对测定管中心。
在距离铅字中心 500mm 处放置一只 100W 的灯泡,使灯光以45° 照到文字上,但不照着化验员的眼睛和测定管,在半暗室中进行试验。