铜矿石化学分析方法概述与评价
摘要:研究人员在铜矿多元素实验分析发现,电感耦合等离子体发射光谱(LCP-AES)和X射线荧光光谱分析法(XRF)具有精度高、灵敏度好、分析过程快、对元素分析覆盖面广等特点,被广泛应用。
本文就这两种方法在实验过程中
存在的优缺点进行分析,从而对相关实验人员在工作过程中出现的问题进行指导,旨在为相关研究提供借鉴。
关键词:铜矿石;化学分析;实验方法
引言:电感耦合等离子体发射光谱(ICP—AES) ̄X射线荧光光谱
(XRV)已成为当今铜矿多元素分析的基本的有效的技术方法。
因其具有分析
速度快、精度高、灵敏度高、重现性好、分析元素范围广等优点,广泛的应用于
金属矿石样品的成分分析。
对电感耦合等离子体发射光谱(ICP—AES) ̄
X射线荧光光谱法(XRF)进行了概述,并对其分析方法的优缺点进行了评价。
1电感耦合等离子体发射光谱法
等离子体发射光谱分析法是原子光谱分析技术中.以等离子体炬作为激发光
源的一种原子发射光谱分析技术其中以电感耦合等离子体(induc.tiv
elycoupledplasma.简称为ICP)作为激发光源的原子发射
光谱分析方法(简称为ICP—AES).是光谱分析中研究最为深入和应用最
为广泛、有效的分析技术之一从ICP光源的特点和ICP直读仪器的发展来看.ICP—AES分析法是冶金分析中一个很理想的分析方法.特别是高分辨
率的ICP仪器更适合于各种冶金物料、复杂基体的冶金产品的直接测定,可以
减少样品的前处理操作。
因此.在矿产品元素分析上应用日益广泛
1.1所用仪器及试剂
电感耦合等离子体发射光谱法分析实验所用的仪器为Optima7300
V型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国PerkinElmer公司生产)、
ALl04型电子天平f分辨率为0.0001g,瑞士梅特勒公司生产)、聚
四氟乙烯坩埚、电热板等。
试剂有:Cu标准溶液(采用国家标准物质加酸溶解
配制而成)、盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸(以上各酸溶液均为优级纯);实验
用高纯水为二次去离子水。
1.2实验方法概述
首先称取0.2000g经粉碎过筛的土壤样品放置于聚四氟乙烯坩埚
中.加入少量水润湿.加入5mL硝酸.5mL盐酸,10mL氢氟酸和lmL
高氯酸,将坩埚放置于电热板上进行加热分解,使之蒸发到白烟冒尽的程度:然
后将坩埚取下。
待其变得稍冷后.用少量高纯水冲洗坩埚壁.加入10mL盐酸
溶液溶解盐类.最后将坩埚中的溶液移入100mL容量瓶中,用水定容至10
0mL刻度.混匀备用。
下一步进入计算样品溶液中Cu的含量的阶段.这个阶
段的方法简单介绍如下:即在选定的工作条件下利用电感耦合等离子体发射光谱
仪对标准溶液进行测定并绘制标准曲线.由标准曲线即可计算出样品溶液中Cu
的含量。
1.3分析方法评价
ICP—AES分析法是近年来发展迅速的分析方法.具有检出限低,灵敏
度高,精密度好,线性范围宽.可以同时进行多元素分析的特点。
用电感耦合等
离子体发射光谱法测定土壤样中Cu含量时必须把控对标准溶液的选用.严格控
制好校准曲线的校准过程和仪器的稳定性.从而得到准确度和可信度都令人满意
的测定结果近年来王静萍采用ICP—AES法测定其中的主要成分和次要成分:马红岩用ICP—AES法测定了进口铜精矿中的有害元素:杨红生等研究了铜
精矿的样品处理技术.采用ICP—AES法测定,建立一种同时测定砷、锑、铋、铅、锌、钙、镁含量;陈永欣等对铜精矿、铜矿石等含铜物料展开了系统研究。
探讨了不同样品前处理方法,不同元素的测定条件,建立了一系列的ICP—AES检测方法.囊括了多个元素的测定.具有很好的推广意义。
2 X射线荧光光谱法
X射线荧光光谱法的工作依据是每种元素所具有的X射线强度与其在样品中
的含量成正比例。
依据这一前提,使用X射线对试样进行照射,使试样中的不同
原子内壳层的电子在激发作用下逐出原子,在原子内壳为空的状态下,外壳电子
会向内壳跃迁,在这一过程中,发出具有独特特征的X射线。
对于每一种元素来说,波长都是特定的X射线。
在进行X射线荧光光谱法实验时,进行科学校准,
可以测算出某种元素在试样中的确切含量。
2.1仪器和测量条件
本次实验需要的仪器主要包括:X射线荧光光谱仪、粉末压样机、冷却循环
水系统、真空光路、4kW端窗铑靶X射线管等。
测量条件满足实验要求所需的标
准实验室。
2.2实验方法概述
对实验样品进行前期处理,使试样粒度不大于74μm,把烘干机温度调整至105℃下,对实验样品进行2h烘干,同时在干燥器中冷却,冷却效果要达到室温
标准。
在试样达到实验要求后,称取4.0g试样放置在塑料环中,同时进行30t
加压,时间保持15s,将试样制作成32mm直径的圆形片体,同时写上编号,重新
放入干燥器中待用[1]。
2.3分析方法评价
相对于原子吸收、电感耦合等离子体发射光谱法等实验方法而言,本方法的
优势在于定量分析的效果比较好。
采用X射线荧光光谱法,在样品中主要元素、
次要元素和微量元素处于10hg/dm 3至100hg/dm 3之间的情况下,不仅能做出
准确的定量分析,还能对含有未知元素的实验样品进行近似定量分析,为后续选
择准确的定量方法指明方向。
采用X射线荧光光谱法,可以进行卤族元素分析,
实验成本低,花费时间短,应用范围比较广。
在科学的实验条件下,能够对不同
的金属材料和非金属材料、玻璃样品、粉状样品或者液体样品分别进行定性、定
量实验分析。
在样品制备方面,要求比较简单,可以满足非破坏性实验的需要。
在制样方法上,通常情况下,实验单位可以采用直接粉末压片和硼酸盐熔片两种
方式,两者各具有自己的优缺点。
采用直接粉末压片,可以不采用其他化学试剂,
制作过程比较简单且具有经济性,但是测量精度不高。
采用硼酸盐熔片制样,可
以使某些元素的测量满足实验要求,从而得出相对较高的精密度和准确度,但由
于在试样制作过程中,添加了其他化学试剂,整体实验的灵敏度降低,影响部分
元素挥发,从而产生无法测定的情况。
同时,采用这种制样方式,在制样过程中,程序相对复杂,制样成本比较高[2]。
3两种实验方法的应用对比
电感耦合等离子体发射光谱法和X射线荧光光谱法在铜矿石成分分析过程中
都是常用的方法,相对其他技术分析方法而言,其分析准确度更高,应用范围更
加广泛。
在实际选用过程中,实验单位应根据铜矿石分析的具体要求,结合当地
实验室技术人员的特点和设备购置情况进行选择。
在实验过程中,注重操作技巧
平衡和数据记录的准确性,发现问题要及时查找相关资料进行核对,科学总结实
验结果,以便为实际生产提供更加科学的指导[3]。
结语:目前,我国在铜矿石、铁矿石和锰矿、铬矿等不同矿产资源的样品测
定中,已经将电感耦合等离子体发射光谱法和X射线荧光光谱法分析列入了国家
标准,极大地推动了其在地质材料分析实验中的应用力度。
随着这方面仪器在实
际应用中不断发展,实验单位应依据实际发展需要,制定出现代多元素同步分析
方法为主的铜矿分析方法的国标政策,从而在与现代主流分析技术相结合,建立
完善的技术分析体系。
参考文献:
[1]陈永欣,黎香荣,杨俊,等.新型巯基棉分离富集——ICP—AE
S法测定含铜物料中的金、银[J].黄金,2009,30(2):49—52.
[2]杨红生,卢秋兰.ICP--AES法同时测定铜精矿中砷、锑、铋、铅、锌、钙、镁含量【J】.铜业工程,2005(1):59—60.
[3]马红岩.ICP—AES法测定进1:3铜精矿中有害元素fJ
1.理化检验——化学分h1]',2004.40(6):334—335.。