丢失色谱峰
色谱图中没有出现你希望得到的样品组分峰
进样口温度太低
高沸点的化合物不能很快地气化 增加进样口温度
进样口温度太高
许多挥发性的组分在进样口降解 降低进样口温度
进样口被污染
进样口的污染物与样品发生反应 清洗进样口，更换衬管和进样垫
衬管有活性
使用脱活的衬管
应大约为 16.2 pico amps
柱中是否有载气?
拆开柱到检测器一端 用流量计（或皂沫流量计）测量
有流量
综合
已点火 柱出口有流量 检测器喷嘴可能被堵塞
检查FID组件 （注意—请记录零件的安装顺序）
检查喷嘴本身 - 被石墨碎屑堵塞（拆下柱子时，石墨垫的外型有变化）
用旧的进样针清除堵塞物 重新安装FID组件 再次进样
13
柱故障的诊断与排除
峰型不好

柱过载
将样品稀释10倍重新进样

使用较厚液膜但固定液相同的色谱柱 减少进样量
小体积进样 增加分流比

可能是几个未分离的色谱峰
将柱温降低20℃再进样
局部的分离可以显示其它额外的样品组分

使用较长的色谱柱 试一试不同选择性或不同极性的柱子
如将HP-1换成HP-5 如将HP-5换成HP-35或HP-50+ 例如半挥发性的苯甲酸（色谱性能不好）
样品瓶中是否有足够的样品，以便进样针能吸到样品？
若使用冷柱头进样，检查TEFLON垫是否有漏
点火了吗？
(FID)
柱中是否有载气
2
寻找色谱峰的方法
火点着了吗?
有水蒸汽冷凝
用一个玻璃片放在 FID 出口----
(多数的情况是有漏或堵塞 )
检测仪器的输出值-- 数值是否大于 0.0？
对分析物和样品基质选择适用的衬管 使用专用的柱切割器 保证所有的柱接头及其它接口不漏
17
色谱柱密封垫
通用技术
使用轻触点 -- 不能过紧. 保持清洁. 在使用前烘焙密封垫. 避免污染 -- 指纹、油脂等. 检查使用的密封垫是否有裂纹、碎片、或其它 的损坏.
18
峰高大约相当于 5 ppb of PAH (真正的杂质)
4.00
6.00
8.00
10.00
12.00
14.00
16.00
18.00
20.00
> 6 5 0 5 0 5 0 5 0 5 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
6
基线漂移
漂移
正确地使用高纯度的载气 色谱柱老化
色谱柱的最高使用温度不能超过该柱所规定的最高温度极限
进样口温度与检测器温度要高于色谱柱的最高使用温度
7
基线噪音
噪音

色谱图的基线噪音太高 进样垫流失 密封垫的类型不对或使用时间过常，需要更换 新的密封垫在柱温箱中老化过夜，以除去易挥发性化合物 vespel 密封垫不能超过使用温度 (350 ℃) 衬管被污染 较脏的样品每进样15—20次后，更换新的衬管 气源可能被污染 选择正确的在线气体净化器 (traps) 每使用四瓶气体，至少要更换一次气体净化器 检测器可能已被污染——清洗检测器 实验室是否有异常的气体 8
10
柱故障的诊断与排除
附加峰 (第一页)
有两种类型的附加峰 1. 即使不进样也会出现的峰 (鬼峰) ，并且在色谱分析过程中也会出现 在真实的峰之中 2. 由样品产生的附加峰
鬼峰
柱头污染 烘焙色谱柱，然后做空运行（无样品） 进样垫流失
使用高质量的产品
进样口污染
残留在进样口或衬管中的物质
每次将进样口降低20℃， 观察这些峰是否还出现
衬管与样品起反应 使用脱活的衬管 衬管内填充物有活性 更换衬管内填充物或使用无填充物的衬管


样品在进样口停留的时间太长
增加柱流速 样品组分稳定性差 尽可能降低进样口温度 使用脉冲式无分流或脉冲式分流进样
12
柱故障的诊断与排除
色谱柱的日常维护
气相色谱部分 北京八方世纪科技有限公司 请访问中国色谱网()
1
柱的故障诊断与排除
无峰或峰很小
色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接 进样口是否漏
更换进样垫 检查进样衬管是否损坏
柱是否与进样口连接？? 是否使用自动进样器
检查进样针 更换进样针推杆
. 0
1
1
HP 绿色的高级进样垫 P/N 5183-4594 ( 11 mm)
0 8 . 0 0 1 0 . 0 0
1
2
. 0
0
1
4
. 0
0
1
6
. 0
0
Байду номын сангаас
1
8
. 0
0
2
0
. 0
0
325 ℃ 320 ℃
T I C : P C 2 4 1 N G 1 . D
2
2
3
3
4
4
5
n
c
e
9
进样垫
隔垫类型
流失及温度优化的进样垫 (BTO) 橙/红色 HP 绿色高级进样垫
流失 (MSD)
由柱外产生的杂峰
色谱柱： HP 5 MS ℃/min(4)
30mx0.25mmx0.25um
柱 温 ： 8 0 ℃ 2 5 ℃ / min 160 ℃，160℃ 3
320 ℃， 320℃ 20℃/min(4) 325 ℃
进样： 分流比 100:1; 1ul of 100ng/ul 检测器： MSD (HP-5973)
14
柱故障的诊断与排除
峰型很差 峰顶分叉（双肩峰）

合并的峰（未分离的峰） 将柱温降低20-30℃ 在进样口的底部安装柱子的地方安装绝缘帽
检测器过载 减少进样量或将样品稀释10倍 或者使用较大的分流比 稀释样品可以达到较好的效果


将进样口温度增加20-30℃
检查样品与溶剂的选择是否正确 对极性的化合物使用极性的溶剂
350 ℃以上普通用途的高温进样垫
性
能
高温进样垫适合与进样口温度在400℃以上使用（批检）
HP 黄色长寿命进样垫
长寿命的进样垫，无需特殊保护 （ 可用于自动进样器）
灰色低流失进样垫 红色低流失进样垫
经济型— 比 BTO、高级绿色垫、长寿命黄色垫（较贵）的流失 高， 但更经济 与灰色低流失进样垫接近—流失高于 BTO、绿色垫、黄色垫
5
分析过程中基线位置突然变化
偏离
基线偏离或漂移 基线偏离
不规律地升高或降低 在整个色谱过程中基线不规律地升高或降低
偏离或漂移是由于下列原因产生的
温度 流速
确保在两次进样之间有足够的平衡时间 检查体系是否有漏
主要检查进样口部分 柱前
前次色谱过程中的残余的低挥发性流出物
15
色谱柱安装位置可能引起的问题
色谱柱到检测器安装位置不 正确; 使其不能到达FID喷嘴
色谱柱到进样口安装位置不 正确. 使其不能到达进样口
色谱柱到进样口及检测器的 位置安装正确
16
色谱柱安装到进样口
评定因素 安装深度 -- 柱到针的间隙
按照厂方的介绍, 在进样针头到柱保留1-2厘米的间隙
载气不纯
使用高纯度的载气及高质量的气体净化器，并定期更换
载气中杂质与固定相发生反应 若使用分离/无分流进样口
进样口底部的密封垫可能会与样品反应 使用金制进口密封垫
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柱故障的诊断与排除
附加峰 (第二页)
即使进纯样，也会出现附加峰 做一次空运行- 如果这些峰还存在，不是由样品产生的，按照前面介绍的方法检查 进样口温度过热，可以导致样品组分的降解
3
基线不好的问题
(检查气源的质量)
使用气体过滤器
4
色谱柱故障的诊断与排除
峰型不好（拖尾）
柱过载
减少进样量或将样品稀释10倍
稀释样品可以得到较好的结果
试一下较厚液膜的其他色谱柱
前面介绍的所有内容均适用
前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配——即色谱柱与样品不匹配 使用不同选择性的色谱柱可以解决这个问题