实验六 紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究
一、目的要求
1. 掌握确证分析方法的效能指标内容和要求。

2. 熟悉建立分析方法的基本思路。

3. 掌握紫外分光光度法的原理及操作。

二、实验原理
对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm 波长处有最大吸收，其吸收系数为%
11cm E 715。

C 8H 9NO 2 151.16
三、仪器与试剂
对乙酰氨基酚片，对乙酰氨基酚对照品，氢氧化钠，容量瓶，量筒，紫外分光光度计，研钵。

四、实验步骤
1. 线性与浓度范围 取对乙酰胺基酚对照品约40mg ，精密称定，置250mL 量瓶中，加0.4% 氢氧化钠溶液50mL 溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。

分别精密量取2，4，6，8，10，12mL ，置100mL 量瓶中，加入0.4%氢氧化钠溶液10mL ，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 的波长处测定吸收度。

将浓度C 对吸收度A 回归，得线性回归方程：A=a+bC(r= ,n=6)。

线性浓度范围0.0032～0.0192mg/mL.
2. 供试品测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg ），置250ml 量瓶中，加0.4 ％氢氧化钠溶液50ml 及水50ml ，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml ，置100ml 量瓶中，加0.4 ％氢氧化钠溶液10ml ，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 的波长处测定吸收度，按C 8H 9NO 2 的吸收系数（%11cm E ）为715 计算，即得。

3. 回收率试验 取本品10片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg ），共6份，置250ml 量瓶中，按1：1比例，分别向其中加入对乙酰氨基酚对照品，其余照“供试品测定法”项下的方法操作，按标准曲线法或百分吸收系数法计算回收率。

4. 精密度试验 照“供试品测定”项下的方法操作，计算片剂含量相当于标示量的百分数，6份测定结果的相对标准偏差（RSD ）即为精密度试验结果。

五、注意事项
1. 为减少误差，各样品应尽量平行操作。

2. 比色皿每次用完后应清洗干净。

六、思考题
1. 测定方法的效能指标包括哪些内容？
2. 精密度的表示方法有哪几种？
补充：
1.结果应给出平均片重
2.注意是浓度对吸光度作图
3.要求学生提前配制好0.4%NaOH，直接带容量瓶去称取样品，要冲洗称量纸
4.每组都要用自己的空白溶液
5.操作尽量由同一个人完成，减少人为操作误差
6.要求结合实验内容进行讨论。