质谱仪原理及应用质谱仪操作规程
质谱仪原理及应用质谱仪又称质谱计(massspectrometer)。
进行质谱分析的仪器,即依据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分别和
质谱仪原理及应用
质谱仪又称质谱计(massspectrometer)。
进行质谱分析的仪器,即依据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分别和检测物质构成的一类仪器。
质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。
离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。
电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。
它们在加速电场作用下取得具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。
质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子,按质荷比m/z大小分别的装置。
分别后的离子依次进入离子检测器,采集放大离子信号,经计算机处理,绘制成质谱图。
离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。
质谱仪按应用范围分为同位素养谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪;按辨别本领分为高辨别、中辨别和低辨别质谱仪;按工作原理分为静态仪器和动态仪器。
分别和检测不同同位素的仪器。
仪器的紧要装置放在真空中。
将物质气化、电离成离子束,经电压加速和聚焦,然后通过磁场电场区,不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同,聚焦在不同的位置,从而获得不同同位素的质量谱。
质谱方法*早于1913年由J.J.
汤姆孙确定,以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。
现代质谱仪经过不断改进,仍旧利用电磁学原理,使离子束按荷质比分别。
质谱仪的性能指标是它的辨别率,假如质谱仪恰能辨别质量m和m+Δm,辨别率定义为m/Δm。
现代质谱仪的辨别率达105~106量级,可测量原子质量精准明确到小数点后7位数字。
质谱仪*紧要的应用是分别同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。
测定原子质量的精度超过化学测量方法,大约2/3以上的原子的精准明确质量是用质谱方法测定的。
由于质量和能量的当量关系,由此可得到有关核结构与核结合能的学问。
对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量,可确定矿石的地质时代。
质谱方法还可用于有机化学分析,特别是微量杂质分析,测量分子的分子量,为确定化合物的分子式和分子结构供应牢靠的依据。
由于化合物有着像指纹一样的独特质谱,质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。
固体火花源质谱:对高纯材料进行杂质分析。
可应用于半导体材料有色金属、建材部门;气体同位素养谱:对稳定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar测定,可应用于地质石油、医学、环保、农业等部门。
下面介绍几种质谱仪的基本原理及应用。
有机质谱仪
有机质谱仪基本工作原理:以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化,形成各种质荷比(m/e)的离子,然后利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分别并测量各种离子的强度,从而确定被测物质的分子量和结构。
有机质谱仪紧要用于有机化合物的结构鉴定,它能供应化合物的分子量、元素构成以及官能团等结构信息。
分为四极杆质谱仪、
离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和磁质谱仪等。
有机质谱仪的进展很紧要的方面是与各种联用仪(气相色谱、液相色谱、热分析等)的使用。
它的基本工作原理是:利用一种具有分别技术的仪器,作为质谱仪的"进样器",将有机混合物分别成纯组分进入质谱仪,充分发挥质谱仪的分析特长,为每个组分供应分子量和分子结构信息。
可广泛用于有机化学、生物学、地球化学、核工业、材料科学、环境科学、医学卫生、食品化学、石油化工等领域以及空间技术和公安工作等特种分析方面。
无机质谱仪
无机质谱仪与有机质谱仪工作原理不同的是物质离子化的方式不一样,无机质谱仪是以电感耦合高频放电(ICP)或其他的方式使被测物质离子化。
无机质谱仪紧要用于无机元素微量分析和同位素分析等方面。
分为火花源质谱仪、离子探针质谱仪、激光探针质谱仪、辉光放电质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪。
火花源质谱仪不仅可以进行固体样品的整体分析,而且可以进行表面和逐层分析甚至液体分析;激光探针质谱仪可进行表面和纵深分析;辉光放电质谱仪辨别率高,可进行高灵敏度,高精度分析,适用范围包括元素周期表中绝大多数元素,分析速度快,便于进行固体分析;电感耦合等离子体质谱,谱线简单易认,灵敏度与测量精度很高。
质谱分析法的特点是测试速度快,结果精准明确。
广泛用于地质学、矿物学、地球化学、核工业、材料科学、环境科学、医学卫生、食品化学、石油化工等领域以及空间技术和公安工作等特种分析方面。
同位素养谱仪
同位素养谱分析法的特点是测试速度快,结果精准明确,样品用量少(微克量级)。
能精准明确测定元素的同位素比值。
广泛用于核科学,地质时代测定,同位素稀释质谱分析,同位素示踪分析。
离子探针
离子探针是用聚焦的一次离子束作为微探针轰击样品表面,测射出原子及分子的二次离子,在磁场中按质荷比(m/e)分开,可获得材料微区质谱图谱及离子图像,再通过分析计算求得元素的定性和定量信息。
测试前对不同种类的样品须作不同制备,离子探针兼有电子探针、火花型质谱仪的特点。
可以探测电子探针显微分析方法检测极限以下的微量元素,讨论其局部分布和偏析。
可以作为同位素分析。
可以分析极薄表面层和表面吸附物,表面分析时可以进行纵向的浓度分析。
成像离子探针适用于很多不同类型的样品分析,包括金属样品、半导体器件、非导体样品,如高聚物和玻璃产品等。
广泛应用于金属、半导体、催化剂、表面、薄膜等领域中以及环保科学、空间科学和生物化学等讨论部门。
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以上是对质谱仪的基本原理及应用的认真介绍,希望能够对大家工作学习有所帮忙。
质谱法是一种通过对被测样品离子质荷比的测定来进行分析的方法,它具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快、分别鉴定同时
进行等优点。
在应用角度来说,质谱仪分为有机质谱仪、无机质谱仪、同位素养谱仪、气体质谱仪几种。
从所使用的质量分析器来分,则有双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子井质谱仪、傅立叶变换质谱仪几种。
另外,质谱仪常需专人维护和修理保养,因此使用者在使用时,还需注意多个事项。
一、开机:
1. 打开质谱仪主机及掌控器电源,再打开电脑中的多个软件进行通讯连接;
2. 成功后,在化学工作站中调入相应方法文件;
3. 开机至少2小时后,做调谐报告并保存。
二、测试:
1. 先后打开泵的电源开关与冷却器阀门;
2. 将样品放入样品瓶,并插入探针,按相应型号的质谱仪说明书进行实在操作;
3. 完成上述步骤后,终将探针推入MSD的离子源,注意切勿过度用力;
4. 通过操控探针空机器面板进行样品分析;
5. 待隔离阀完全关闭,才可拔出探针;
6. 溶剂清洗装样工具同丙酮等溶液清洗。
三、关机:
样品测试完毕,在菜单中先选择防控,并依据提示了解仪器状态是否充分关机要求。
依次关闭相关软件、掌控器、阀门及电源。
二噁英是一种毒性极强的致癌物质,它可以使动物中毒死亡。
二噁英中毒会令人显现体重下降、皮肤显现痤疮等中毒症状。
其毒性表现为肝毒性、免疫毒性、生殖毒性、发育性毒性和致畸性,zui 严重的还是致癌性。
人类一旦过量摄入二噁英就可能引起发育初期胎儿的死亡、器官结构的破坏以及对器官的*性损害,或发育迟缓、生殖缺陷;它可以通过干扰生殖系统和内分泌系统的激素分泌,造成男性的精子数削减、精子质量下降、睾丸发育停止、*性性功能障碍、性别的自我认知障碍等;造成女性子宫癌变畸形、乳腺癌等;还可能造成儿童的免疫本领、智力和运动本领的*性障碍,比如多动症、痴呆、免疫功能低下等。
将来避开这些严重的危害,我们必需实行确定的手段来避开吃到含有二噁英的食品。
哪些仪器能够快速检测出食品中二噁英?
Agilent 7010B 三重四极杆 GC/MS:安捷伦这款三重四极杆气质联用仪安装阅历证的 DB—5ms UI 气相色谱柱,使用定制的二噁英分析仪校验混合标样运行工厂校验方法,特别适合用于测定食品和动物饲料中不同多氯联苯(PCB)同系物检测方法,能够地检测出食品中二噁英含量。
GCMS—TQ8040:岛津这款仪器利用气相色谱—三重四极杆质谱法,结合MRM监测模式进行检测,接受13 C标记同位素内标法定量。
该方法具有较好的灵敏度和重复性,并且能够依照欧盟法规要求的标准实现对食品和动物饲料中痕量二恶英的分析检测。
它与高辨别气相色谱—高辨别质谱法检测出的结果特别一致,这足以说明其精准性。
Agilent 7000 三重串联四级杆 GC/MS:安捷伦这款仪器开发了两个用于测定食品和动物饲料中不同多氯联苯(PCB)同系物的方法。
此方法在所需浓度范围内呈现线性响应,另外,检测结果与GC/高辨别率质谱(GC—HRMS)测定结果相吻合。