一、填空题（共10分 每题21.用于络合滴定分析的基准物质有：碳酸钙 ， 锌2．氧化还原滴定常用的预氧化剂有： 过硫酸铵；双氧水；高锰酸钾；高氯酸 。

3．酸碱滴定中，在中性条件下变色的指示剂有 溴百里酚蓝 ， 中性红 。

4．沉淀滴定法包括莫尔法、佛尔哈德法 和 法扬司法 。

5．影响络合滴定突跃范围的主要因素是_主反应物浓度__和_条件稳定常数__。

二、选择题（共40分 每题2分）1．下列论述中正确的是（ A ）。

A 、准确度高一定需要精密度高B 、分析测量的过失误差是不可避免的C 、精密度高则系统误差一定小D 、精密度高准确度一定高2. 用EDTA 滴定测定水的总硬度时，应在（ D ）介质中进行。

A 、浓硫酸B 、浓氢氧化钠C 、中性D 、pH=10的缓冲液3. 下列容器能够用来量取滴定试剂的容器是（ C ）A 、量筒B 、取量管C 、移液管和滴定管D 、烧杯4. 在间接碘量法中，正确加入淀粉指示剂的时机是：（ D ）A 、滴定前B 、滴定开始后C 、终点前D 、近终点5. 下列哪个不能做基准物质（ B ）A 、Na 2CO 3B 、HClC 、NaClD 、Zn6.有色溶液的浓度增加一倍时，最大吸收峰的波长（ C ）。

A 、增加一倍B 、减少一倍C 、不变D 、不确定7. 下列哪种误差因人而异（ B ）。

A 、方法误差B 、 操作误差C 、仪器误差D 、试剂误差8. 分析定量工作要求测定结果的误差（ D ）。

A、越小越好B、等于零C、无要求D、在允许误差范围内9. 经典化学分析法的主要优点是（ B ）A、选择性高B、设备简单，且有足够的准确度C、灵敏度高D、取样量少，且适合于无损分析10. 化学分析实验中，一般称取样品的质量应在（ C ）A、 0.01～0.05 gB、 0.1～0.2 gC、 0.2～0.5 gD、 >1 g11．以下情况产生的误差属于随机误差的是（B）A、指示剂变色点与化学计量点不一致B、滴定管读数最后一位估计不准C、称样时砝码数值记错D、电解法测定Cu 时，Cu2+ 沉淀不完全12．可用于减少测定过程中的偶然误差的方法是（D）A、进行对照试验B、进行空白试验C、进行仪器校正D、增加平行试验的次数13．下列各数中有效数字位数为四位的是（ A ）=25.30% B、 [H+]=0.0235 mol/LA、 wCaOC、 pH=10.46D、420K14．滴定管可估读到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1%，滴定过程至少应耗用体积（B ）A、10 mLB、 20 mLC、 30 mLD、 40 mL15．测定试样中CaO的质量分数，称取试样0.9080g，滴定耗去EDTA标准溶液20.50mL，以下结果表示正确的是 ( C )A、10%B、10.1%C、10.08%D、10.077%16. 用硝酸溶解试样后，溶液中往往含有( )，它们常能破坏某些有机试剂而影响测定，应煮沸除去。

A、 HNO2和氮的低价氧化物B、O2C、 HNO3 D、NH317．用盐酸溶解（）的试样，生成的氯化物在加热时易挥发而造成损失，应加以注意。

（ C ）A、铁、钴、镍、铬B、铜、铝、铬、硒C、砷、锑、硒、锗D、砷、铬、锗、硒18.在分光光度测定中，如试样溶液有色，显色剂本身无色，溶液中除被测离子外，其它共存离子与显色剂不生色，此时应选（B ）为参比。

A、溶剂空白B、试液空白C、试剂空白D、褪色参比19.用邻菲罗啉法测定锅炉水中的铁，pH需控制在4～6之间，通常选择（D ）缓冲溶液较合适。

A、邻苯二甲酸氢钾B、NH3—NH4ClC）、NaHCO3—Na2CO3D、HAc—NaAc20.从显色反应溶液的吸收曲线可以得到（B ）。

A. 待测组分的含量B. 最大吸收波长C. 摩尔吸光系数D. 络合物组成三、判断题（共15分每题1分；对的√错的⨯（√）1. 由于混晶而带入沉淀中的杂质通过洗涤是不能除掉的。

（√）2. 用氢氟酸分解试样时，应在铂或聚四氟乙烯器皿中进行。

（√）3. 分解试样的方法很多，选择分解试样的方法时应考虑测定对象、测定方法和干扰元素等几方面的问题。

（⨯）4. 吸光光度法中溶液透光率与待测物的浓度成正比。

（√）5. 液体试样一旦采好，应马上对其进行测试，不然则要采取适当的保存措施。

（√）6.K2S2O7是酸熔法的常用的试剂，在300℃左右可以与碱性或中性氧化物发生复反应，生成可溶性硫酸盐，常用于分解Al2O3、Cr2O3、Fe2O3、ZnO、钛角矿、中性或碱性耐火材料。

（√）7. 浓硫酸处理样品具有氧化性和脱水性。

（ ⨯ ）8.标定Na 2S 2O 3的基准物是A S2O 3。

（ ⨯）9. 样品预处理步骤越多，产生的分析误差越大。

（√）（ ⨯ ）10. 在分析化学中常用的显著性检验方法是t 检验法和K 检验法。

（ √ ）11.佛尔哈德法除了用直接滴定法滴定银离子外，还可以用返滴定法沉淀卤素离子。

（ √ ）12.碘量法的酸度不宜过高或过低。

（ √ ）13.氢灯光源适用于紫外光吸光光度分析法。

（ √ ）14. 准确度表示测量值与真实值的接近程度，精确度表示几次平行测定结果之间的相互接近程度。

（ √ ）15.影响峰值波长大小的主要因素是吸光物质的分子结构，摩尔吸光系数大小与吸收波长有关。

五、计算题（共20分 每题5（计量关系1分，计算过程3分，计算结果1分）1．吸取25.00mL 钙离子溶液，加人适当过量的 Na 2C 2O 4溶液，使 Ca 2+完全形成CaC 2O 4沉淀。

将沉淀过滤洗净后，用 6mol ·L -1H 2SO 4溶解，以 0.1800 mol ·L -1KMnO 4标准溶液滴定至终点，耗去25.50mL 。

求原始溶液中 Ca 2+的质量浓度为多少g/mol? Ca 的原子量为40.08解n(Ca2+)=n(CaC2O4)=n(H2C2O4)=5/2n(KMnO4)2．计算酸碱滴定中,0.1034 mol/L 的HCl 溶液对Na2CO3的滴定度T HCl/Na2CO3（M Na2CO3=105.99g/mol ）为多少g/ml?解：T HCl/Na2CO3 = 0.1034*0.001*105.09 / 2 = 0.005480 （g/ml ）3. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480ml ，现欲使其增至0.1000mol/L 。

问应加入1-131244mL •0.01840g 25.00mLmol 40.08g L 1025.50L 0.1800mol 25(s))Ca ()KMnO ()KMnO (25(Ca)=⋅⨯⨯⨯⋅⨯==---+V M V c c0.5000mol/L 的H2SO4溶液多少毫升？解：设应加入0.5000mol/L 的H 2SO 4溶液V 毫升。

0．1*（480+V ）=0.0982*480+0.5000*V ； 解得V=2.16mL4.试样中微量锰含量的测定常用KMnO 4比色法，已知锰原子的相对原子质量为54.94。

称取锰合金0.4526克，经溶解后用KIO 4将锰氧化为MnO 4-，稀释至500.00mL ，在525 nm 下测得吸光度为0.423。

另取相近含量的锰浓度为1.008×10-4 mol ·L -1的KMnO 4标准溶液，在相同条件下测得吸光度为0.586。

已知它们的测量符合光吸收定律，计算合金中锰的百分含量是多少？0.4526*W/54.94*0.5000 0.4231.008×10-4 0.586W ＝0.442％5.今有（Hac+NaAc ）总浓度为0.200 mol·L -1，pH4.50的HAc －NaAc 缓冲溶液500mL ，欲将pH 调整到4.90，需加NaOH 多少克？HAc 的p K a= 4.76，NaOH 分子量为40.00解 查表得HAc 的p K a= 4.76，在pH4.50的缓冲溶液中： 4.50 = 4.76 + lg (HAc)(NaAc)L 0.200mol -1c c -⋅ 解得 c （HAc ）= 0.130mol·L -1c （NaAc ）= 0.200 mol·L -1－0.130 mol·L -1= 0.070mol·L -1 加入固体NaOH m g ： 4.90 = 4.76 + lg1-1-1-1-mol g 40g L 50.0L mol 130.0mol g 40gL 50.0L mol 070.0⋅-⨯⋅⋅+⨯⋅m m 解得： m = 0.92六、实验数据分析与处理（第1题10分, 第2题51.国家规定化妆品中汞含量上限为1mg/kg ，测定某化妆品润色靓肤晚霜中汞的含量，6次测定结果分别为（mg/kg ）1158； 1166；1155；1150；1162；1153。

用Q 检验法判断有无异常值需舍弃？求出X ，相对平均偏差，标准偏差,置信区间；置信水平=90% Q 、t 值如下：n 5 6 7Q 0.642 0.560 0.51t 2.13 2.02 1.94解：排序： 1150；1153；1155；1158； 1162；1166。

（1分）＝0.18 <0.25<0.56无异常值舍弃（1分） X ＝＝1157mg/kg （2分）Ddr ＝＝0.40％（2分）S ＝＝5.9（2分）µ＝1157±2.02⨯5.9/2.44＝1157±5（mg/kg ）（2分）2.用氧化还原滴定法测定某品牌果汁中维生素C 的含量，准确取等量的果汁样品，分别进行多次测定，得到以下测定结果：样品果汁中维生素C 含量为3.51mg/100g ；在果汁样品中加入标准物质维生素C 5.00 mg/100g ，测得维生素C 含量为8.36mg/100g 。

请计算该测定的回收率为多少？样品果汁中维生素C 含量为多少？答:P ＝（8.36－3.51）/5.00＝97％维生素C 含量为3.51/97％＝3.61 （mg/100g ）。