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二苯乙烯基甲酮的制备PPT课件
2. 用布氏漏斗抽滤收集产品,并用水洗涤。
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3. 再用0.56ml冰醋酸和14ml 95%乙醇配成的 混合液洗涤,在布氏漏斗内静止30秒钟, 再抽滤。最后再用水洗涤一次产品,得黄 色粉状固体。
4.重结晶:将固体移至50 ml圆底烧瓶中,加 入12 ml无水乙醇,加热回流,待饱和溶液 制得后再多加2 ml无水乙醇,冷却至室温, 产品呈淡黄色的片状结晶。
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5. 抽滤,产品放在表面皿上放入烘箱干燥, 干燥后称重,计算收率。
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五.注 意 事 项
1. 碱性太大会造成苯甲醛的歧化反应,碱性 太小会主要产生一缩合产物卞叉丙酮;
2. 缩合反应是一个放热反应,而丙酮沸点为 56.2℃,故不需加热并注意冷却,以免使 缩合反应温度过高;OH C CH
C CH H
CHO
OH-
+ 2H2O
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除了上述主反应外,还存在以下副反应:
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CHO OH-
COOH
+
CH2OH
O
2CH3
CH3
OH-
O
CH3
CH3
CC H CH3
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三.反 应 装 置
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四.实 验 步骤
1. 按图塔好反应装置,在三口烧瓶中放入3ml 苯甲醛,1ml丙酮和22ml 95%乙醇,开动搅 拌机,继而加入28ml 10%氢氧化钠溶液,搅 拌15min,反应物起初是澄清均相的,几秒 钟后变为乳状液体,不久有黄色固体颗粒产 生。
3. 结晶后的溶液一定要冷却至室温,否则产 品有损失。
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有机化学合成实验
二苯乙烯基甲酮的制备
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一.实 验 目 的
1. 掌握二苯乙烯基甲酮的合成方法 2. 掌握机械搅拌的使用方法 3. 进一步熟悉用有机溶剂重结晶的基本操作
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二.实 验 原 理
两分子苯甲醛在碱性条件下和丙酮缩合 生成二苯乙烯基甲酮。
CHO
+
O
CH3
CH3 +