二苯乙烯基甲酮(双苄叉丙酮)
一、实验目的
1、了解多相有机反应的搅拌操作方法
2、掌握固体有机化合物的重结晶方法
二、实验原理
三、实验药品：
苯甲醛 3g 3ml (0.028mol)
丙酮 0.79g 1ml (0.014mol)
95%乙醇 36ml
10%氢氧化钠溶液 28ml
冰醋酸，无水乙醇
CHO 2+H 3C C O CH 3稀NaOH CH=CH O CH=CH 四、实验步骤：
在100ml圆底烧瓶中放入3ml苯甲醛、1ml丙酮和22ml 95%乙醇。

开动电动搅拌机混合，再加入
28ml 10%氢氧化钠溶液[1]，至少搅拌15分钟[2]。

反应物起初是澄清均相的，几秒钟后变为乳状液体，
不久有黄色固体颗粒产生。

抽滤收集析出的固体产品，并用水洗涤（产品不溶于水），抽干水分。

关闭抽滤，固体再用0.56ml冰醋酸和14ml 95%乙醇配成的混合液洗涤，让其在布氏漏斗内静止30秒钟，再次抽滤，最后再用水洗涤一次，得黄色粉状固体。

将固体移至50ml锥形瓶中，分批加入无水乙醇（共约12ml），水浴加热回流进行重结晶，待饱
和溶液制得后再多加2ml无水乙醇[3]，冷却至室温[4]，产品呈淡黄色漂亮的片状结晶。

抽滤，产品放
在表面皿上，在烘箱内（50-60o C）干燥，称重，计算产率。

产量：约2g。

纯二苯乙烯基甲酮为淡黄色片状结晶，熔点113 o C(分解)。

注解：[1]氢氧化钠10%是重量百分比。

碱性太大会造成苯甲醛的歧化反应。

碱性太小会主要生成一
缩合产物（ 苄叉丙酮）。

CH=CH O CH 3 [2]缩合反应是一个放热反应，而丙酮沸点为56.2o C。

故不需加热并注意冷却，以免使缩合反
应温度过高。

[3]若溶液颜色不是呈淡黄色而呈棕红色，可加少许活性炭脱色。

[4]结晶时的溶液为一定要冷却到室温，否则产品有损失。

[5]烘干时注意温度宜控制在50~60o C，以免产品溶化或分解。

五、思考题
1、粗产品为什么要用含冰醋酸的溶液进行洗涤？
2、重结晶所用的溶剂为什么不能太多？也不能太少？。