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P680A使用说明书

P680系列HPLC分析泵操作手册戴安中国有限公司技术服务中心2002.6目录1. 简介﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 32.安装﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 63. 操作﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒234. 故障指南﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒315. 维修﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒331.简介P680系列HPLC分析泵有两种类型:高压梯度泵P680A HPG和四元低压梯度泵P680A LPG。

前者通过选装的溶剂选择器可以将二元梯度升级为四元梯度;P680A LPG具备在线脱气功能。

P680系列HPLC分析泵采用串联双泵头,电子压缩补偿方式。

流速范围是1μl/min~10ml/min,最高操作压力是50.0MPa(500bar)。

适用于标准和微孔HPLC。

P680可以进行面板操作,也可以借助CHROMELEON数据系统对其实施控制。

图1. P680前面板注意事项:1.为了保证P680的安全运行,必须设定高、低压极限;2.如果流动相中含有电解质成分,不能在没有清洗的情况下运行时间超过5分钟;3.缓冲溶液与有机溶剂转换时用去离子水清洗泵;4.如果P680停泵时间超过1小时,关掉检测器的光源;5.缓冲溶液的浓度不能高于1mol/L,pH范围1~13,Cl-的浓度小于0.1mol/L;2.安装2.1 安放P680系列HPLC分析泵的放置地点应满足以下要求:干燥、温度变化小、避免阳光直晒,实验台表面可以承受有机溶剂。

试剂瓶放在P680顶部的托盘上。

而P680可以放在ASI-100自动进样器的顶部。

图2. P680放置示意图2.2 更换保险丝(P/N 6030.9002)图3. 更换保险丝示意图2.3 后面板图4. P680后面板P680可以通过USB(Universal Serial Bus)或者LAN(Local Area Network)与安装Chromeleon工作站的计算机连接,RS232接口可以与ASI-100自动进样器或者STH585柱温箱连接。

2.4 流路连接P680的前面板可以向上翻起,便于用户操作。

注意:移动P680时,搬底部和侧面,不要损坏前面板。

图5. P680A流路连接图图6. P680A LPG流路连接图图7. P680A HPG/2流路连接图图8. P680A HPG/4流路连接图注意:使用有过滤头的管子连接溶剂瓶和P680;防止过滤头滋生细菌和微生物;不要使用锉刀截取不锈钢管。

请使用专用接头连接进样阀。

图9. 低压接头示意图图10. 高压接头示意图2.5 清洗柱塞使用高浓度的缓冲溶液时,为了防止盐分结晶、延长密封圈的寿命,P680安装了清洗后密封圈系统,可以连续清洗柱塞后密封圈。

此项功能可以在前面板的Options菜单中进行选择。

它由蠕动泵和内置传感器的溶剂瓶(100mL)组成,每一小时运行5分钟。

去离子水是最好的清洗液。

图11. P680A LPG清洗后密封圈系统流路连接图图12. P680A HPG清洗后密封圈系流路连接图蠕动泵的传送周期是5分钟,清洗液流回溶剂瓶时被安装在瓶口的传感器记录下来;如果5分钟后没有清洗液流回溶剂瓶,P680的屏幕将出现以下信息:Real-seal wash system has run out of wash solution.清洗液的管路出现破损或堵塞,溶剂瓶中没有清洗液,传感器被污染均会显示以上信息。

如果流回溶剂瓶的溶液超过规定值,P680的屏幕将出现以下信息:Possible piston seal leak detected.更换柱塞密封圈或者增加泄漏报警值均可消除以上信息。

注意;搬运P680之前应该倒空溶剂瓶中的清洗液。

每周更换一次溶剂瓶中的清洗液。

2.6 清洗泵图13. 清洗泵示意图在短时间内(5分钟)以高流速(6mL/min)清洗泵,修改此默认值可以在前面板的Options菜单中进行。

①中断P680与CHROMELEON的连接;②将一段软管插在压力传感器的废液出口,另一端与注射器连接;③拧松清洗阀,选择需要进行清洗的比例阀通道;④按Purge键,抽动注射器排出气泡,按Purge键停泵,拧紧清洗阀。

注意:比例阀通道必须逐一清洗;清洗阀只能在泵处于OFF状态时打开和关闭;清洗阀不能拧得太紧!按Purge键之前必须打开清洗阀门。

2.7 等浓度泵图14. P680A前视图2.8 低压梯度泵(LPG)图15. P680A LPG前视图图16. P680A LPG流路示意图注意:泵出口不能与真空腔连接;P680开机后,大约12分钟后达到最大真空度。

2.9 高压梯度泵(HPG)图17. P680A HPG/2前示图图18. P680A HPG/4前示图图19. P680A HPG流路示意图2.10 安装进样阀图20. 进样阀安装示意图注意:使用进样阀专用接头连接管路。

注射器的针头必须符合规定(参照进样阀说明书)。

3. 操作3.1 开机P680电源接通后,屏幕出现以下显示并执行自检程序,通过自检程序后进入主屏幕;如果出现错误信息,按Esc键进入主屏幕。

图21. 开机屏幕示意图用光标键选择主菜单中的指令或者进入下一级菜单,被选中的指令以下划线表示,按Enter键确认此项操作;按Esc键返回上一级菜单。

按Del键删除所选择的程序或光标所在行。

3.2 参数设定3.2.1 流速按Flow键后,按数字键输入,按Enter键确认。

3.2.2 混合比例按A/B/C/D键后,在压力显示窗口显示所选通道的混合比例。

按数字键输入,按Enter键确认。

注意:A、B、C、D四个通道混合比例的代数和必须是1。

3.2.3 压力极限按Max/Min键后,按数字键输入,按Enter键确认。

如果P680在运行时高于高压极限或者低于低压极限,停泵的同时,Off指示灯亮,A、B、C、D、MIN、MAX指示灯闪亮;P680和CHROMELEON的屏幕中也将出现相应的错误提示。

3.3 菜单操作图22. 主菜单在主菜单中用光标键选择State,按Enter键确认或按“1”均可进入状态菜单,输入流速、流动相组成和高、低压极限。

图23. 状态菜单图24. 程序菜单在主菜单中用光标键选择Programs,按Enter键确认或按“2”均可进入状态菜单,创建、删除、修改P680的运行程序。

按Del键可以删除光标所在行的步骤。

程序默认参数如下:编辑完成后按Esc键退出,根据以下屏幕提示选择存盘方式:如果创建新程序,依次按Save、Ins键,输入程序名称(字母或数字);3.3.1 自检菜单图25. 自检菜单在主菜单中用光标键选择Diagnostics,按Enter键确认或按“3”均可进入状态菜单,其中均为只读参数,不可更改。

3.3.2 配置菜单在主菜单中用光标键选择Programs,按Enter键确认或按“4”均可进入配置菜单。

图25. 配置菜单3.3.2.1 选项菜单在配置菜单中用光标键选择Options,按Enter键确认或按“2”均可进入选项菜单。

图26. 选项菜单3.3.2.2 硬件菜单在配置菜单中用光标键选择Options,按Enter键确认或按“3”均可进入硬件菜单。

其中均为只读参数,不可更改。

图27. 硬件菜单3.4 P680 HPG的注意事项如果通道A、C连接左侧泵头,通道B、D连接右侧泵头,P680HPG允许按照以下方式运行二元梯度:注意:同侧泵头的两个通道不能进行混合。

4. 自动控制4.1 P680在Chromeleon中的安装注意:先安装Chromeleon软件,再连接USB电缆。

①依次点击Start>Programs>Chromeleon>ServerMonitor,启动服务器后关闭该窗口;②打开Server Configuration,选中需要添加P680的timebase;③在Edit中点击Add Device,选择Dionex P680 Pump;屏幕显示P680的设置对话框,请用户根据仪器的实际情况进行修改和确认。

General TabHead Type & Limits Tab④存盘后退出Server Configuration。

5. 故障指南5.1 常见错误信息5.2 常见问题6. 维护6.1 注意事项①屏幕或键盘表面沾有溶液时,用软布吸去;②长期不用时,用甲醇清洗每个通道;③保修期间必须采用原厂包装箱运输仪器。

6.2 消除泄漏按Esc键消除屏幕上的泄漏提示,停泵,关断电源;检查泵头有无泄漏;擦干传感器和托盘,恢复操作。

如果没有擦干传感器就开泵,屏幕将出现以下提示:6.3 检查柱塞密封圈的泄漏①中断P680和 Chromeleon的联系;②在P680的Configuration菜单中选择“Rear SealWash=No”,再选择“Rear Seal Wash=Yes”,蠕动泵启动,输送2mL清洗液后停泵;③拆除清洗液瓶口传感器的硅胶管,将其中的液体排空后重新安装;④仔细观察硅胶管中的液面,如果没有变化图28. 清洗瓶示意图6.4更换单向阀①清洗泵,设置流速为零;②拆除单向阀连接管和单向阀;③更换单向阀芯(注意流向箭头),复原管路;④用甲醇以1.0mL/min的流速清洗泵头30min。

6.5 更换柱塞和密封圈图29. P680A HPG工作泵头示意图半制备泵图30. P680A 平衡泵头示意图半制备泵注意:由于柱塞密封圈为UHMW-PE材质,以下溶剂禁止使用:氯仿、三氯(代)苯、亚甲基氯、四氢呋喃、甲苯等。

注意:由于柱塞密封圈为UHMW-PE材质,会与以下溶剂发生化学反应,请慎重使用:四氯化碳、乙醚、异丙醚、酮、甲苯、甲基环己胺等6.5.1 拆卸泵头和柱塞①清洗泵,设置流速为零;②拆卸连接管路;③拧松固定泵头的两个内六角螺栓,向前抽出泵头;④拔出衬套,用随机提供的专用工具拧松定位螺丝,抽出柱塞。

6.5.2清洗柱塞①依次用家庭除垢剂和去离子水清洗卸下的柱塞,再用软布擦干;②在柱塞的金属部分涂上少量润滑脂。

6.5.3 拆除柱塞密封圈每个泵头中有两个密封圈,四个月更换一次。

6.5.4 更换柱塞、密封圈和泵头①插入柱塞, 用随机提供的专用工具拧紧定位螺丝;②按照正确的方向放入衬套;③按照正确的方向更换泵后密封圈(开口向外);④安装泵头衬套后, 更换泵前密封圈(开口向外);⑤将泵头复原,拧紧两个内六角螺栓;⑥重新安装进、出口单向阀并连接管路;⑦恢复操作前,用100%甲醇清洗30分钟(1.0ml/min)。

6.6 混合腔P680A LPG的延迟体积为390μL,P680A HPG的延迟体积为150μL。

流速低于0.1mL/min时应旁路混合腔。

图31. 混合腔示意图(P680A等浓度泵除外)图32. 混合腔与清洗阀示意图①清洗泵,关机,拔掉电源线;②分别拧松混合腔出口处与清洗阀入口连接管的接头;③拆除三个固定螺丝;④安装混合腔扩展段。

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