盐酸标准溶液浓度的标定及碱灰中总碱度
的测定实验报告
摘要：练习了配制盐酸，以Na２CO3为基准物质标定盐酸,并以该盐酸滴定来测定碱灰总碱度的实验操作。
熟悉了滴定操作,学习了将酸碱滴定运用于实际测定的方法.
关键词:标定盐酸酸碱滴定碱灰总碱度测定
1、综述：标定盐酸溶液的常用基准物质是硼砂或污水碳酸钠.考虑到碱灰的测定实验要用本实验制备的盐酸标准溶液测定混合碱（Nａ2CO3/NaOＨ、Na2CＯ3/ ＮaHCO3）,因此本实验选用无水碳酸钠作为基准物质标定盐酸，以保证标定和测量条件一致，减少实验误差.无水碳酸钠容易提纯,价格便宜,但具有吸湿性。
因此Ｎa2CO3固体需先在烘箱中于1８0℃高温下烘2～3ｈ，然后置于干燥器中冷却后备用.Na2ＣO3与HCl的反应如下：
Ｎa2CO3+２HCl＝ 2NaCl+Ｈ２Ｏ+CＯ2↑
计量点时溶液的pH值约为4,可选用甲基橙作指示剂。
滴定终点，溶液由黄色变为橙色.根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl的体积，即可计算出准确浓度.
碱灰为不纯的Ｎa
2CO
3
,其中混有少量的NaOＨ或NaHCO
3
杂质。
用酸滴定，以甲
基橙为指示剂,以上组分均被中和，测定的结果是碱的总量,常用Na
２
Ｏ含量来表
示。
ＨCl滴定Na
2CO
3
的反应如下
Nａ
2CO
3
+HCl=＝==NaHCO
３
＋NａＣl NaＨCO
3
+HCl===＝NａCl+CO
2
+Ｈ
2
O
可见反应到第一化学计量点pH值约为8。
3,第二化学计量点ｐＨ值约为
３．9。
测定总碱度时,化学计量点的pH值突跃在3。
9附近。
2、仪器与试剂：0.１moｌ／L的HCｌ标准溶液、无水碳酸钠、甲基橙指示剂、碱灰试样。
3、试验方法：(1)盐酸标定：配制0。
1ｍol/LHCｌ500ｍＬ:取6nol/Ｌ浓盐酸8。
3mＬ稀释至５０0mL转移至细口瓶中。
Nａ2CＯ3标定HCl:称取适量Nａ２CＯ３（消耗HＣl20—３０mL，０．1０６～０.１6g），加入约30ｍL水溶解,若不溶
可加热；加入两滴甲基橙指示剂,以0.1MOL/LHCl滴定至黄色转变为橙色为终点。
重复操作，平行滴定5~8次。
（2)碱灰总碱度的测定:称取1。
６~２．２g碱灰
配成2５0。
0mL溶液,用移液取25。
0０mL置于250ｍL锥形瓶中，加入2滴甲基
橙指示剂，用(1）中配制的HCｌ滴定至黄色变为橙色为终点。
4、结果与讨论:
实验数据:（1)、盐酸的标定:
平行测定次数
ﻫﻫ记录项目 1 2 3 4 5 ６
Na2CＯ3的质量
（ｇ）
0。
14３0．14７０.145 0。
13００.１53 0。
157 消耗的盐酸(m
ｌ)
25.9９２5．6４２6.60 ２4．0１27。
21 27。
90
盐酸的浓度（mol/L) 0.１０3
８
0。
10８2 0.1029 0。
10２4 0.1０61 0.1062
个别测定的绝
对偏差
0。
003８0.０082 0.0029 0.0024 0。
０0６1 0。
0０62 盐酸平均浓度
（ｍｏl/Ｌ）
0.1049
相对平均偏差4。
70％
（2)、碱灰总碱度的测定：
平行测定次数
记录项目
1 2 3 4 ５ 6
碱灰质量1。
80５
消耗的盐酸(ｍ
l)
2６.66 ２6。
61 26。
８４２６。
91 2６。
85 26。
99 盐酸的浓度
（mol/L)
0.1049
氧化钠的质量
分数48.０3％47.9４% ４8.36% 48。
４8% ４8.3７%
4８.6
３％
氧化钠的平均
质量分数
48。
３０%
相对平均偏差2。
63%
(3）基准物质的选择：结合基准物质的选用原则，错误!.组成与化学式完全相符○，２.纯度足够高错误!。
性质稳定，不易与空气成分反应，也不易吸水错误!。
有较大的摩尔质量错误!。
参加滴定反应时严格按照反应式定量进行，没有副反应。
标定盐酸常用硼砂、邻苯二甲酸氢钾、无水碳酸钠等,本实验采用无水碳酸钠,符合上述原则,但最好在使用前于1８0℃下使之充分干燥，并保存于干燥器中。
（4)指示剂的选择:根据所选的基准物质Nａ2CO３，CO32—为二元弱酸根，标定时Na2CO3被滴定到第二化学计量点，终点时溶液[H+］≈1ａcＫ=1。
39×１０-8，则pH≈３。
9３,因此选用甲基橙为指示剂,滴定终点颜色由黄色变为橙色。
测定碱灰总碱度时，主要成分Nａ2CO3也被滴定到第二化学计量点,其他杂质此时也已被中和,因此也选用甲基橙为指示剂，滴定终点颜色由黄色变为橙色。
５、结论：运用该套实验方案,结合实验数据及结果,精密度及误差在允许范围内，满足分析实验要求,说明该实验方法可行度大,有一定重现性,是成功的实验方案。
6、致谢:此次实验是由吴明君老师指导完成的,在此衷心的感谢吴老师。
7、参考文献：
［１］:《分析化学实验》第三版(高等教育出版社)
［2]:《分析化学》。
武汉大学。
(高等教育出版社)。