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工业纯碱中总碱度的测定
三、 仪器与药品
仪器：分析天平，酸式滴定管一支，250 mL 锥形瓶2~3只，250小烧杯一只，玻璃棒一根，洗瓶
药品：0.1mol·dm-3HCl标准溶液，碱灰试样 （工业碳酸钠），甲基橙指示剂
工业纯碱中总碱度的测定
四、 实验步骤
分析化学
工业纯碱中总碱度的测定
一、 实验目的
（1）掌握碱灰中总碱度测定的原理和方法。 （2）熟悉酸碱滴定法选用指示剂的原则和正 确判断甲基橙的变色点。 （3）学习容量瓶的使用及配制一定浓度溶液 的方法。 （4）熟练掌握滴定分析的基本操作及递减称 量法。
工业纯碱中总碱度的测定
二、 实验原理
工业纯碱又称碱灰，为不纯的碳酸钠，由于制备方法的不同，其 中所含的杂质也不同。例如，从氨法制得的碳酸钠就可能含有NaCl、 Na2SO4、NaOH、NaHCO3等，用酸滴定至甲基橙变色时，除其中 主要成分Na2CO3被中和外，其他碱性杂质（如NaOH、NaHCO3等） 也都被中和。因此测定的结果是碱的总量，通常是用Na2CO3或 Na2O的质量分数来表示。
工业纯碱中总碱度的测定
六、 思考题
（1）总碱度的测定中能否选用酚酞作为指示剂？为什么？ （2）本实验中为什么要把试样溶解成250 mL溶液后再吸 取25.00 mL溶液进行滴定？为什么不直接称取0.16~0.20 g试 样进行滴定? （3）碱灰称量时应注意哪些问题？ （4）实验中哪些仪器要用待装液润洗？为什么？
（1）HCl标准溶液的标定。见实验四中酸碱标准溶液的标定。
（2）称取碱灰试样约1.6~2.0 g于100 mL烧杯中，加少许水使 其溶解（可稍加热促进溶解）。溶解后（若加热需冷却至室温），将 溶液转移入250 mL容量瓶中，并以洗瓶洗涤烧杯及玻璃棒数次（至 少6~8次），每次的洗涤液应全部转移入容量瓶中。最后用水稀释至 刻度，摇匀备用。
分析化学
用移液管吸取25.00 mL上述溶液于250 mL锥形瓶中，加甲基橙 指示剂两滴，用HCl标准溶液滴定至溶液呈橙色为终点，记下消耗盐 酸的体积。平行测定三次。
工业纯碱中总碱度的测定
五、 实验注意事项
（1）样品的称量范围是如何确定的？ （2）配得的样品溶液应为澄清透明的。 （3）甲基橙加入量为1～2滴，不宜过多。因终点由黄色变 为橙色，若指示剂较多则不易观察。 （4）摇动要充分，特别是邻近终点时，滴定速度要慢，加 速摇动。