实验15 液—液萃取实验
一．实验目的
1．了解液-液萃取原理和实验方法。
2．熟悉转盘萃取塔的结构、操作条件和控制参数。
3．掌握评价传质性能（传质单元数、传质单元高度）的测定和计算方法。
二．实验原理
液-液萃取是分离液体混合物和提纯物质的重要单元操作之一。
在欲分离的液态混合物（本实验暂定为：煤油和苯甲酸的混合溶液）中加入一种与其互不相溶的溶剂（本实验暂定为：水），利用混合液中各组分在两相中分配性质的差异，易溶组分较多地进入溶剂相从而实现混合液的分离。
萃取过程中所用的溶剂称为萃取剂（水），混合液中欲分离的组分称为溶质（苯甲酸），萃取剂提取混合液中的溶质称为萃取相，剩余的混合液称为萃余相。
图2-15-1是一种单级萃取过程示意图。
将萃取剂加到混合液中，搅拌混合均匀，因溶质在萃取相的平衡浓度高于在混合液中的浓度，溶质从混合液向萃取剂中扩散，从而使溶质与混合液中的其他组分分离。
图2-15-1单级萃取过程示意图
由于在液-液系统中，两相间的密度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液-液的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大。
为了提高液-液相传质设备的效率，常常从外界向体系加能量，如搅拌、脉动、振动等。
本实验采用的转盘萃取塔属于搅拌一类。
与精馏和吸收过程类似，由于过程的复杂性，传质性能可用理论级和级效率表示，或者用传质单元数和传质单元高度表示，对于转盘萃取塔、振动萃取塔这类微分接触萃取塔的传质过程，一般采用传质单元数和传质单元高度来表征塔的传质特性。
萃取相传质单元数N OE 表示分离过程的难易程度。
对于稀溶液，近似用下式表示：
*
*ln *21
1
2
x x x x x x dx
N x x OE --=-=⎰
(2-15-1) 式中：N OE ——萃取相传质单元数
x ——萃取相的溶质浓度（摩尔分率，下同） x * ——溶质平衡浓度
x l 、x 2 ——分别表示萃取相进塔和出塔的溶质浓度。
萃取相的传质单元高度用H OE 表示：
OE OE H/N H = (2-15-2)
式中：H 为塔的有效高度（m ）。
传质单元高度H OE 表示设备传质性能的优劣。
H OE 越大、设备效率越低。
影响萃取设备传质性能（H OE ）的因素很多，主要有设备结构因素、两相物性因素、操作因素以及外加能量的形式和大小。
三．实验装置流程及试剂
1．实验装置
本实验装置为转盘式萃取塔，见图2-15-2。
转盘式萃取塔是一种效率比较高的液-液萃取设备。
转盘塔塔身由玻璃制成（有效高度1.134 m ），转轴、转盘、固定盘由不锈钢制成。
转盘塔上下两端各有一段澄清段，使每一相在澄清段有一定的停留时间，以便两液相的分离。
在萃取区，一组转盘固定在中心转轴上，转盘有一定的开口，沿塔壁则固定着一组固定圆环盘，转轴由在塔顶的调速电机驱动，可以正反两个方向调解速度。
分散相(油相)被转盘强制性混合搅拌，使其以较小的液滴分散在连续相(水)中，并形成强烈的湍动，促进传质过程的进行。
转盘塔具有以下几个特点：1)结构简单、造价低廉、维修方便、操作稳定；2)处理能力大、分离效率高；3)操作弹性大。
2．实验流程
实验流程见图2-15-3。
实验中将含有苯甲酸的煤油从油循环槽经油泵通过转子流量计打入转盘塔底部，由于两相的密度差，煤油从底部住上运动到塔顶。
在塔的上部设置一澄清段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚实现两相分离。
经澄清段分层后，油相从塔顶出口排出返回到油循环槽。
水相经转子流量计进入转盘塔的上部，在重力的作用下从上
部住下与煤油混合液逆流接触，在塔底澄清段分层后排出。
在塔中，水和含有苯甲酸的煤油在转盘搅拌下被充分混合，利用苯甲酸在两液相之间不同的平衡关系，实现苯甲酸从油相转移到水相中。
溶质：苯甲酸（分析纯）；煤油；氢氧化钠（分析纯）；指示剂：酚酞。
图2-15-2 转盘萃取塔实物装置图2-15-3 转盘塔萃取实验流程
四．实验步骤及分析方法
1．实验步骤
1）配制标准NaOH溶液（浓度大约为0.03mol/L）
2）将一定量的苯甲酸溶于煤油中，在油循环槽中通过油泵循环搅拌使煤油中苯甲酸的浓度均匀。
3）取10ml循环槽中的煤油，放入烧杯，再加入40ml水，经30min搅拌后，在分液漏斗中静置20min，取下层20ml水，测定出苯甲酸的平衡浓度。
4）开启水阀，水由上部进入转盘塔。
待水灌满塔后，开启油泵，通过阀门调节流量，将煤油送人转盘塔下部。
调节萃取剂(水)与混合液(煤油)流量之比为4:1（建议水相流量为20L／h，油相流量为5L／h），转速调节到500转／分左右,正转。
5）观测塔中两相的混合情况，每隔半小时取塔底部出口水进行分折，直到水中的苯甲酸浓度趋于稳定。
6）测定出水口温度（视为实验体系温度）。
7）实验完毕，关闭电源，将塔中和循环槽的煤油和水放尽。
8）整理所记录的实验数据，进行处理，将苯甲酸平衡浓度和出塔水苯甲酸浓度代入式(2-15-1)计算。
2．分析方法
本实验分析方法采用化学酸碱滴定法。
用配制好的氢氧化钠滴定苯甲酸在水和油中的浓度。
在滴定的过程中，用酚酞作指示剂，当溶液恰好变为粉红色，摇晃后不再褪色时即达到滴定终点。
本实验中需分别测定出塔水中苯甲酸浓度和操作温度下苯甲酸平衡浓度。
由此推算出塔的传质单元高度。
实验仪器：分析天平；磁力搅拌器；分液漏斗（250ml ）；容量瓶（500ml ）1个；锥形瓶（100ml ）
2个；移液管（10ml ）3根；碱式滴定管（50ml ）1根。
五．实验数据记录
实验数据记录于表2-15-1（表中所填数据，为某次实验数据）。
表2-15-1 实验数据记录表
塔高：113.4 (cm) ； 体系温度：22 (℃) ； 萃取相： 水 ；萃余相： 煤油 ； 水流量： 20 （L/h ）；油流量： 5 （L/h ）；氢氧化钠浓度x NaOH = 0.0207 (mol/L)
六．实验数据处理
l.苯甲酸浓度计算
进塔水中苯甲酸的浓度： 01=x ；
出塔水中苯甲酸的浓度： 2012/x V x NaoH ⋅∆==0.001760mol/L ； 苯甲酸平衡时的浓度： 202/x V x NaoH *
⋅∆==0.003157mol/L
2. 传质单元数及传质高度的计算：
*
*ln *21
1
2
x x x x x x dx
N x x OE --=-=⎰
=0.8153 H OE =H/N OE =1.3909m
七．实验结果分析和思考题
1． 实验结果分析
（1）根据苯甲酸在出塔水中浓度和煤油中的平衡浓度，计算传质单元数。
（2）分析流量、转速对传质性能的影响。
2． 讨论
（1）是否可以采用其它萃取剂代替本实验中的萃取剂。
（2）实验测量误差及引起误差的原因。
（3）对实验装置及其操作提出改进建议。
3．思考题
（1）在本实验中水相是轻相还是重相，是分散相还是连续相？ （2）转速和油水流量比对萃取过程有何影响？ （3）在本实验中分散相的液滴在塔内是如何运动的？ （4）传质单元数与哪些因素有关？ （5）转轴的正转和反转对实验有否影响？ （6）请查阅转盘萃取塔的相关文章。
八．注意事项
1．在实验过程中如转轴发生异常响动，应立即切断电源，查找原因。
2．实验过程注意流量计的波动。
3．注意观察实验过程中塔内的油水分层液面的合适位置。
4．由于流量计读数是在C 0
20下用水标定，所以温度相差较大时，油流量计读数需要校正。
5．实验中注意全塔的物料平衡。
6．若采用自动电位滴定仪滴定时，注意电极的标定。
九．参考文献
1．《化学工程手册》编辑委员会.化学工程手册 第14册 萃取及浸取.北京：化学工业出版社，1979
2．陈同芸，等. 化工原理实验.上海：华东化工学院出版社，1989
3．天津大学化工技术基础实验教研室. 化工基础实验技术. 天津：天津大学出版社，1989。