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甲醛的检验方法 AHMT分光光度法


硫代硫酸钠标准溶液, 硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O3)=0.05mol/L。 )=0.05mol/ 250mL硫代硫酸钠贮备液 硫代硫酸钠贮备液c(Na 取250mL硫代硫酸钠贮备液c(Na2S2O3)= 0.10mol/L,置于500mL容量瓶中 0.10mol/L,置于500mL容量瓶中,用新煮沸但已冷 容量瓶中, 却的水稀释至标线,摇匀。 却的水稀释至标线,摇匀。 用碘酸钾标准溶液c(1/6KIO 用碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=0.1000mol/L 标定硫代硫酸钠标准溶液 间接碘量法: 间接碘量法: IO3- + 5I- + 6H+ I2 + 2S2O32- = 因此, 因此, 1 IO33I2 = 3I2 + 3H2O 2I- + S4O626 S 2O 32-
3.13 甲醛标准溶液: 甲醛标准溶液: 用时取上述甲醛贮备液, 用时取上述甲醛贮备液,用吸收液稀释成 1.00ml含1.00µg甲醛。 甲醛。 含 甲醛
4.仪器和设备 4.仪器和设备
4.1 气泡吸收管:有5ml和10ml刻度线。 气泡吸收管: 刻度线。 和 刻度线 4.2 空气采样器:流量范围 ~2L/min。 空气采样器:流量范围0~ / 。 4.3 10ml具塞比色管。 具塞比色管。 具塞比色管 4.4 分光光度计:具有 分光光度计:具有550nm波长,并配有 波长, 波长 并配有10mm(1cm) (
光程的比色皿。 光程的比色皿。
5 采样
用一个内装5ml吸收液的气泡吸收 吸收液的气泡吸收 用一个内装 吸收液 流量, 管,以1.0L/min流量,采气 / 流量 采气20L。并记录 。 采样时的温度和大气压力。 采样时的温度和大气压力。
3.1 甲醛的测定
(一)AHMT分光光度比色法 分光光度比色法 (二)酚试剂分光光度法 (三)乙酰丙酮分光光度比色法 (四)气相色谱法
甲醛的检验方法 AHMT分光光度比色法 (一)AHMT分光光度比色法
(GB/T 16129-1995) 16129主题内容与适用范围 原理 试剂和材料 仪器和设备 采样 分析步骤 结果计算 方法特性
3.1 吸收液: 吸收液:
称取1g三乙醇胺(稳定剂),0.25g偏重亚硫酸钠(活性成分, 称取 三乙醇胺(稳定剂) 偏重亚硫酸钠(活性成分, 三乙醇胺 偏重亚硫酸钠 与甲醛形成配合物) 乙二胺四乙酸二钠( 与甲醛形成配合物)和 0.25g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,掩 乙二胺四乙酸二钠 , 蔽剂,抗干扰) 1000ml。 蔽剂,抗干扰)溶于水中并稀释至 。
利用返滴定法进行甲醛标准贮备溶液的标定: 利用返滴定法进行甲醛标准贮备溶液的标定: 返滴定法进行甲醛标准贮备溶液的标定 HCHO + I2 + H2O = 2HI + HCOOH 过量的I 用硫代硫酸钠溶液滴定: 过量的 2用硫代硫酸钠溶液滴定: I2 + 2S2O32- = 因此, 因此, 1 HCHO 2I- + S4O622S2O32-
职业任务模块三 有机污染物的测定
有机污染物的测定
3.1 甲醛的测定 3.2 苯、甲苯、二甲苯的测定 气相色谱法 甲苯、二甲苯的测定—气相色谱法 3.3 总挥发性有机化合物(tvoc)的测定 总挥发性有机化合物( )的测定— 毛细管气相色谱法 3.4 苯并[a]芘的测定 高效液相色谱法 苯并[ ]芘的测定--高效液相色谱法
C (mg/mL)= (V1-V2)×c0×15/20 ……..(2)
C (mg/mL)= (V1-V2)×c0×15/20 ……..(2) ×
式中:C-------甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度 甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度,mg/ml; 式中 甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度 V1------滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,ml; 滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积, 滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积 V2பைடு நூலகம்-----滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积, 滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积, 滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积 ml; c0------硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度; 硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度; 硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度 15------甲醛的换算值, M(1/2 HCHO)=15; 甲醛的换算值, 甲醛的换算值 20------所取甲醛储备液的体积,ml 。 所取甲醛储备液的体积, 所取甲醛储备液的体积
1.主题内容与适用范围 1.主题内容与适用范围
本标准规定了用分光光度法测定居住区大气中甲 本标准规定了用分光光度法测定居住区大气中甲 分光光度法测定居住区 醛浓度的方法。也适用于公共场所空气的测定。 公共场所空气的测定 醛浓度的方法。也适用于公共场所空气的测定。 本标准测定范围为2ml样品溶液中含 ~3.2µg甲 样品溶液中含0.2~ 本标准测定范围为 样品溶液中含 甲 醛污染物。若采样流量为 流量为1L/ 醛污染物。若采样流量为 /min,采样体积为 ,采样体积为20L, , 则测定浓度范围为 则测定浓度范围为0.01~0.16mg/m3。 ~ 浓度范围为 乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、 乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、 甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、 苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、 异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯对本法无影响; 异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯对本法无影响;大气中共 存的二氧化氮和二氧化硫对测定无干扰。 存的二氧化氮和二氧化硫对测定无干扰。
HCHO的基本单元是 的基本单元是1/2 HCHO 的基本单元是
甲醛标准贮备溶液的标定: 甲醛标准贮备溶液的标定:
精确量取20.00ml甲醛标准贮备溶液,至于 甲醛标准贮备溶液, 精确量取 甲醛标准贮备溶液 碘量瓶中 加入20.00m L 0.0500mol/L碘溶 250ml碘量瓶中。加入 碘量瓶 / 碘溶 液和15ml氢氧化钠溶液,放置 氢氧化钠溶液, 液和 氢氧化钠溶液 放置15min。加入 。加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液,再放置 硫酸溶液, 硫酸溶液 再放置15min,过量的碘用硫 ,过量的碘用硫 代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时, 代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入 1mL 0.5%淀粉溶液,继续滴定至刚是蓝色消失为 %淀粉溶液, 终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积( 。 终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积 V2 ,mL)。 同时用水作试剂空白滴定,记录所用硫代硫酸 同时用水作试剂空白滴定 记录所用硫代硫酸 钠溶液体积( 钠溶液体积 V1 ,mL)。 。 。 甲醛溶液的浓度用公式(2)计算。 甲醛溶液的浓度用公式( )计算。
的基本单元为1/6 KIO3的基本单元为1/6 KIO3
硫代硫酸钠标准溶液的标定方法:
吸取三份10.00mL碘酸钾标准溶液 碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)= 吸取三份 碘酸钾标准溶液 = 0.1000mol/L,分别置于 碘量瓶中 ,分别置于250mL碘量瓶中,加70mL新煮 碘量瓶 新煮 沸但已冷却的水, 碘化钾, 沸但已冷却的水,加1g碘化钾,振摇至完全溶解后,加 碘化钾 振摇至完全溶解后, 10mL 1mol/L的盐酸溶液,立即盖好瓶塞,用水封瓶口, 的盐酸溶液, 的盐酸溶液 立即盖好瓶塞,用水封瓶口, 摇匀。于暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定 摇匀。于暗处放置 后 析出的碘,至溶液至浅黄色, 析出的碘,至溶液至浅黄色,加2mL 0.5%淀粉溶液,继 %淀粉溶液, 续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。 续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶 液的浓度按式(1)计算 计算: 液的浓度按式 计算:
3.2 0.5%4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4- % -氨基- -联氮- -巯基- , , - 三氮杂茂(简称AHMT)溶液: 三氮杂茂(简称 )溶液:
称取0.25g AHMT溶于 0.5mol/L盐酸中,并稀释至 盐酸中, 称取 溶于 盐酸中 并稀释至50ml,此试 , 色瓶中可保存半年。 有毒, 剂置于棕 色瓶中可保存半年。( AHMT有毒,用完要洗手) 有毒 用完要洗手)
室内空气质量标准规定: 甲醛标准值为0.1 室内空气质量标准规定: 甲醛标准值为0.1mg/m3
2. 原理
空气中甲醛与4-氨基 联氨 巯基-1, , 空气中甲醛与 氨基-3-联氨 巯基 ,2,4氨基 联氨-5-巯基 三氮杂茂( 在碱性条件下缩合( 三氮杂茂(Ⅰ)(AHMT) 在碱性条件下缩合(Ⅱ), 然后经高碘酸钾氧化成6-巯基 三氮杂茂[4, 巯基-5-三氮杂茂 然后经高碘酸钾氧化成 巯基 三氮杂茂 ,3-bS-四氮杂苯(Ⅲ)紫红色化合物,其色泽深浅与甲 四氮杂苯( 紫红色化合物, 四氮杂苯 醛含量成正比。 醛含量成正比。
3.5 硫酸(ρ=1.84g/ml)。 硫酸( = ) 3.6 30%氢氧化钠溶液。 % 3.7 1mol/L硫酸溶液。 硫酸溶液。 硫酸溶液 3.8 0.5%淀粉溶液。 %淀粉溶液。 3.9 0.0500mol/L碘溶液,即c( 1/2I2)=0.1000mol/L。 碘溶液, 碘溶液 。
3.9 碘酸钾标准溶液,c(1/6KIO3)=0.1000mol/L。 碘酸钾标准溶液, = 。 称取3.5667g碘酸钾 碘酸钾(KIO3优级纯,经110℃干燥 优级纯, 称取 碘酸钾 ℃干燥2h) 溶于水,移入1000m1容量瓶中,用水稀释至标线,摇 容量瓶中, 溶于水,移入 容量瓶中 用水稀释至标线, 匀。 3.10 1mol/L 盐酸溶液: 盐酸溶液: 量取82mL浓盐酸加水稀释到 浓盐酸加水稀释到1000mL. 量取 浓盐酸加水稀释到 3.11 硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O3)=0.10mol/L。 硫代硫酸钠标准溶液, = 。 称取25.0g硫代硫酸钠 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于 称取 硫代硫酸钠 , 1000mL新煮沸但已冷却的水中,加入 新煮沸但已冷却的水中, 无水碳酸钠, 新煮沸但已冷却的水中 加入0.2g无水碳酸钠, 无水碳酸钠 贮于棕色细口瓶中,放置一周后备用。 贮于棕色细口瓶中,放置一周后备用。如溶液呈现混 必须过滤。 浊,必须过滤。
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