环烯醚萜类成分分析
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环烯醚萜类成分分析
3)与Shear试剂(盐酸1体积与苯胺15体积混合液)的反应:能与吡喃衍生物
产生特有的颜色,如车叶草苷与Shear试剂反应,产生黄色→棕色→深绿色的
变化。 (4)Weiggering法:新鲜药材的1%盐酸溶液浸提液与Trim-Hill试剂(冰醋酸
10ml、0.2%硫酸铜水溶液1ml、浓硫酸0.5ml混合溶液)加热后产生颜色。
6 5.气相色谱法 某些分子量小、具有挥发性的香豆素类成分
适合测定总香豆素的含量和纯化后单体香豆素的
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木质素类成分分析
一、概述 由两分子苯丙素衍生物(即C6—C3单体)聚合而成的天然化合
物。组成木脂素的单体有四种:桂皮酸,偶有桂皮醛,桂皮醇、丙烯苯、 烯丙苯。
二、定性鉴别
1.化学反应法:三氯化铁反应, Labat反应, Ecgrine反应,异羟肟酸铁 反应。
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香豆素类成分分析
木质素类成分分析 环烯醚萜类成分分析 有机酸类成分分析 鞣质类成分分析
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色素类成分分析 氨基酸、蛋白、多肽类成分分析
核苷类成分分析 多糖类成分分析
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香豆素类成分分析
一、概述 具有苯骈α -吡喃酮环结构的化合物,由顺式邻羟基桂皮酸脱水缩 合而成的内酯。 二、定性鉴别 1.化学反应法 2. 荧光法 用异羟肟酸铁反应、三氯化铁反应、重氮化反应、Gibb′s 或Emerson反应等可对香豆素类成分进行鉴别。 香豆素母核本无荧光,其C7位羟基衍生物却呈强烈的蓝色荧光,
0.3mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取五味子粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置20ml容量瓶
中,加甲醇约18ml,超声处理(功率250w,频率20kHz)20分钟,取出,加甲醇至 刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 即得。 本品含五味子醇甲(C24H32O7)不得少于0.40%。
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甚至在可见光下也可辨认;但若在C7位的邻位即C6或C8位引入羟基,则荧光 减弱或消失。
3. 薄层鉴别法 香豆素类成分大多数具有荧光,不具荧光或荧光强度较弱的香
豆素可用喷显色剂或喷碱溶液以增强荧光再进行检识。
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香豆素类成分分析
三、含量测定 1.可见-紫外分光光度法 含量 2. 薄层扫描法 利用香豆素具有紫外吸收或产生荧光的特性,直接进行吸收扫 描或荧光扫描测定 3.荧光光度法 4.高效液相色谱法
2.色谱法 主要采用以硅胶为吸附剂的薄层鉴别法。
展开剂:常采用正己烷、石油醚。 12
显色剂:如10%硫酸乙醇溶液、0.5%香草醛—硫酸乙醇溶液等。
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环烯醚萜类成分分析
三、含量测定
1.分光光度法 可以采用紫外直接测定或显色后比色测定的方法测定中
药中的环烯醚萜类成分,如地黄和筋骨草中总环烯醚萜苷的含量测定均可 采用酸水解后,经二硝基苯肼乙醇试液-氢氧化钠醇溶液显色后测定。
2.高效液相色谱法 可选用紫外检测器或蒸发光散射检测器(仅在
200nm附近有末端吸收的)进行检测。 3. 薄层色谱法薄层扫描法 测定环烯醚萜苷类成分时,可用硅胶G薄层 ,用显色剂显色后测定或用硅胶GF254薄层,检查荧光淬灭斑点。
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有机酸类成分分析
一、概述 按其结构不同可分为三种: 脂肪族有机酸:如酒石酸、草酸等; 芳香族有机酸:桂皮酸、水杨酸等; 萜类有机酸:熊果酸、齐墩果酸等; 除少数有机酸以游离状态存在外,一般都与钾、钠、钙等结合成盐,有的 与生物碱结合成盐。
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分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,
环烯醚萜类成分分析
一、概述 环烯醚萜是一类特殊的单萜,其母核都为环状,具有烯键和醚键,常与
糖结合成苷,根据环戊烷环开裂与否,分为环烯醚萜(苷)及裂环环烯醚
萜(苷)。环烯醚萜类化合物分布较广,在玄参科、茜草科、唇形科及龙 胆科中较为常见,多与糖结合形成苷存在。环烯醚萜类化合物具有抗菌、
2.荧光法:如将厚朴药材断面置紫外光灯下,显灰绿色或淡蓝色荧光。
3.吸附薄层色谱法
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7木质素Biblioteka 成分分析三、含量测定1.总木脂素的含量测定:利用木脂素分子结构中取代基的特征反应使其生成
有色物质,采用分光光度法测定总木脂素含量。如常用的显色剂变色酸-浓 硫酸试剂,适用于结构中含有亚甲二氧基的木脂素类成分。
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有机酸类成分分析
二、定性鉴别------采用薄层色谱法 吸附剂:常用硅胶、聚酰胺等 。 展开剂:选择极性较大的,在展开剂中加入一定比例的甲酸或醋酸以抑制因有 机酸类成分在展开过程中解离所产生的斑点拖尾现象。 显色剂:溴甲酚绿、溴甲酚紫、溴酚蓝等pH 指示剂,也可用磷钼酸、硫酸等 试剂,阿魏酸、绿原酸等具有荧光的有机酸亦可直接在紫外灯下观察。
中药分析学
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第七章 中药各类化学成分的分析
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目录 目录
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第一节 生物碱类成分的分析 第二节 黄酮类类成分的分析 第三节 蒽醌类成分的分析 第四节 皂苷类成分的分析 第五节 挥发性类成分的分析 第六节 其他类型成分的分析
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第七节 动物药、矿物药分析
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§6 其它类型成分的分析
2. 单体木脂素类成分的含量测定
(1)高效液相色谱法是目前测定单体木脂素含量的主要方法。 (2)薄层扫描法一般采用吸附色谱,以硅胶为吸附剂,低极性有机溶剂为展
开剂。
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木质素类成分分析
例:定量分析-高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲的含量
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(65:35 )为流动相;检测波长250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取五味子醇甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml 含
抗病保肝利胆、解痉镇痛、降糖降脂等生物活性。
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环烯醚萜类成分分析
二、定性鉴别 1.化学反应法 环烯醚萜苷元具有半缩醛结构,化学性质较活泼,对酸碱试 剂敏感,与酸、碱共热都能发生分解、聚合、缩合、氧化等反应,形成不同颜 色的产物,可用于定性鉴别。 (1)与氨基酸的反应:游离的环烯醚萜苷元与氨基酸类物质加热,即显红色 至蓝色,最后生成蓝色沉淀。 (2)与铜盐的反应:环烯醚萜苷的冰醋酸溶液中加少量铜盐,加热后能产生 蓝色。
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