实验十五水硫酸铜的制备
一、实验目的
1. 了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法;
2. 学会重结晶法提纯五水硫酸铜的方法及操作;
3. 掌握水浴加热、溶解与结晶、减压过滤、蒸发与浓缩等基本操作;
4. 巩固台秤、量筒、pH试纸的使用等基本操作。
[重点难点]
重点:五水硫酸铜的制备及提纯
难点:趁热过滤、蒸发浓缩、重结晶
[基本操作]
倾析法、水浴加热、趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、重结晶
二、实验原理
制备方法:
方案1 Cu + 2HNO3 + H2SO4 == CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O
方案2 Cu + H2O2 + H2SO4 == CuSO4 + 2H2O
方案3 Cu + O2 == 2CuO
CuO+ H2SO4 == CuSO4 + H2O
重结晶法提纯:由于废铜屑不纯,所得CuSO4溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质,不溶性杂质可过滤除去,可溶性杂质常用化学方法去除。
由于五水硫酸铜在水中的溶解度随温度升高而明显增大,因此,硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中,从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。
三、[实验步骤
1.制备五水硫酸铜粗品
1.废铜屑预处理
称取2.0 g铜屑放于150 mL锥形瓶中,加入10% Na2CO3溶液10 mL,加热煮沸,除去表面油污,倾析法除去碱液,用水洗净。
2.简单流程
加入 6 mol/L H2SO4溶液10 mL→缓慢滴加30% H2O2 3~4 mL→水浴加热(反应温度保持在40~50 ℃)→反应完全后(若有过量铜屑,补加稀H2SO4和H2O2)→加热煮沸2分钟→趁热抽滤(弃去不溶性杂质)→将溶液转移到蒸发皿中→调pH1~2(为什么?)→水浴加热浓缩至表面有晶膜出现(能否蒸干?)→取下蒸发皿→冷却至室温→抽滤→得到五水硫酸铜粗产品→晾干或吸干→称量→计算产率(回收母液)
2.重结晶法提纯五水硫酸铜
粗产品∶水= 1∶1.2(质量比),加少量稀H2SO4,调pH为1~2,加热使其全部溶解,趁热过滤(若无不溶性杂质,可不过滤),滤液自然冷却至室温(若无晶体析出,水浴加热浓缩至表面出现晶膜),抽滤,用少量无水乙醇洗涤产品,抽滤。
将产品转移至干净的表面皿上,用吸水纸吸干,称量,计算收率(回收母液)。
[数据记录与处理]
三、注意事项
1.双氧水应缓慢分次滴加。
2.趁热过滤时,应先洗净过滤装置并预热;将滤纸准备好,待抽滤时再润湿。
3.水浴加热浓缩至表面有晶膜出现即可,不可将溶液蒸干。
4.浓缩液自然冷却至室温。
5.重结晶时,调pH为1~2,加入水的量不能太多。
6.回收产品和母液。
四、问题讨论
1.蒸发时为什么要将溶液的pH调至1~2?
2.制备和提纯五水硫酸铜实验中,加热浓缩溶液时,是否可将溶液蒸干?为什么?3.如果不用水浴加热,直接加热蒸发,是否能得到纯净的五水硫酸铜?
五、课后作业
将回收的母液置小烧杯中留作培养大晶体,并观察硫酸铜的晶型。