实验四 五水合硫酸铜的制备
3、本实验原理
将氧化铜溶于适当浓度的硫酸中, 发生如下反应: CuO+H2SO4→CuSO4+H2O 硫酸铜的溶解度随温度的改变有较 大的变化,所以当浓缩、冷却溶液时就 可以得到硫酸铜晶体。
杂质的去除
不溶性杂质:过滤。 可溶性杂质(Fe3+和Fe2+): 1、用氧化剂H2O2,将Fe2+氧化为Fe3+, 2、调节PH,并控制至3左右(若PH过大,会析出碱 式硫酸铜的沉淀), 3、加热煮沸,使Fe3+水解成为Fe(OH)3沉淀而除 去,反应如下: 2Fe2++2H++H2O2 →2Fe3++2H2O Fe3++3H2O PH=3 Fe(OH)3 + 3H+ 4、将除去杂质的CuSO4溶液进行蒸发,冷却结晶, 减压过滤后得到蓝色CuSO4· 5H2O
常压过滤的方法
1、将叠好的滤纸放入漏斗,用少量蒸馏水润湿滤 纸,使其紧贴漏斗的内壁。 2、将漏斗放在铁架台的铁圈上,使漏斗的尖端与 接受容器的内壁紧贴,以使滤液顺容器壁流下而 不致溅出来。 3、将上清液沿玻璃棒在三层滤纸一侧缓缓流入漏 斗中,注意漏斗内液面的高度应始终低于滤纸边 缘1cm。 4、用少量蒸馏水洗涤烧杯壁及玻璃棒,洗涤液也 倒入漏斗中过滤。
四、实验内容
1、CuSO4溶液的制备l 3mol/L H2SO4,微热使之溶解。 2、趁热常压过滤,取滤液。 3、将滤液置于表面皿中小 火加热,待出现晶膜时停 止加热,自然冷却,减压 过滤。 4、产品用滤纸吸干称重, 计算产率。
五、 注意事项
实验 五水合硫酸铜的制备
药学实验教学中心
一、实验目的
1、学习以氧化铜为原料制备CuSO4· 5H2O的原 理和方法。 2、掌握无机制备过程中的减压过滤、结晶等 基本操作。
二、实验原理
1、重结晶 从自然界或由有机合成得到的固体有机物, 常用重结晶进行提纯。 固体物质的溶解度多数随着温度的升高而增 大,将有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液, 冷却后,由于溶解度减小,溶质又重新成晶体析 出,故称重结晶。 重结晶通常是用溶解的方法把晶体结构破坏, 然后改变条件让晶体重新形成,利用被提纯物质 和杂质在溶剂中的溶解度不同除去杂质的一种操 作过程,一般适用于纯化杂质含量在5%以下的 固体有机物。
2、重结晶一般的过程 (1)选择适宜的溶剂在将近溶剂沸点的温度下, 将欲提纯的固体溶解; (2)将溶液热滤,除去不溶性杂质,如溶液中含 有色杂质,则用活性炭脱色后一起热滤; (3)冷却滤液,析出晶体; (4)吸滤,分出晶体;可溶性杂质留在母液中; (5)洗涤晶体,除去附着的母液,干燥后测定熔 点,如纯度不合格,可再进行一次重结晶。
需要使用的仪器:真空泵,吸滤瓶和布氏漏 斗。(连接仪器时应注意布氏漏斗的斜口 应对准吸滤瓶的支管)。
使用方法
1、取一张修剪好的滤纸,要略小于布氏 漏斗内径,并盖 住漏斗所有的孔洞。 2、用蒸馏水润湿滤纸,使之紧贴漏斗,不能留下空隙。 3、接通电源,将待抽滤的溶液用玻璃棒引流,倒入布氏 漏斗中,溶液量不超过布氏漏斗容积的2/3。抽滤时, 抽滤瓶中液面不能高于侧管。 4、待无液滴抽下时,先拔掉橡皮管,后关闭真空泵,以 防水倒吸入吸滤瓶污染滤液。 5、取出沉淀的方法:取下漏斗后倒扣在滤纸或表面皿上, 用洗耳球在漏斗颈口吹一下 ,即可使滤纸和沉淀脱 出。 取出滤液的方法:滤液要从吸滤瓶的上口倒出,不可 从支管倒出。
减压过滤
特点:过滤速度快。可获得较干燥的结晶或 沉淀,但不宜用于过滤胶状或颗粒很细的 沉淀。 原理:通过真空泵带走吸滤瓶中的空气,使 外界的气压大于吸滤瓶里的气压。这时溶 液能够快速通过滤纸进入吸滤瓶中,从而 提高了过滤的速度和效率。
三、仪器和药品
1.仪器:电子天平、铁架台、布氏漏斗、 吸滤瓶、烧杯、玻璃棒、量筒、坩锅、滤 纸、剪刀。 2.药品:硫酸溶液(3mol/L),氧化铜。
1、硫酸的使用 2、晶膜的判断
六、思考题
1、为什么可以用重结晶法提纯粗 CuSO4· 5H2O? 2、蒸发、结晶制备CuSO4· 5H2O时,为什 么刚出现晶膜时就应停止加热,而不能将 溶液蒸干?