连续流动分析仪测定土壤中的氨氮
摘要：该文建立应用连续流动分析仪测定土壤中氨氮的方法。

在0～10.000mg/L线性区间内该方法具有线性关系好，较高的精密度和准确度，检出限低。

与传统纳氏试剂比色法相比，该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点。

关键词：流动注射氨氮地表水
土壤中的氨氮是指以氨(NH3)或铵盐(NH4＋)形式存在的化合氨。

地表土壤中氨氮的测定基本都用纳氏试剂比色法。

纳氏试剂比色法[1]测定氨氮需要采用絮凝沉淀或预蒸馏等前处理，在进行大批量样品测定时就费时费力且增加成本。

所以采用仪器自动化检测势在必行。

连续流动分析仪采用空气片段连续流动分析技术，样品和试剂在一个连续流动的系统中混合均匀，且每个样品都被均匀的气泡切割，是一种用途广泛的分析仪。

该文应用AA3型连续流动分析仪测定土壤中氨氮进行了初步探究。

1 实验部分
1.1 仪器
AA3型连续流动分析仪（德国SEAL），包括：自动进样器、多通道蠕动泵、氨氮反应模块、比色计等。

1.2 主要试剂
1.2.1 1000mg/L氨标准储备液
称取4.717g硫酸铵溶入约600mL去离子水中，稀释至1000 mL，摇匀。

1.2.2 10mg/L氨标准使用液
吸取上述氨标准储备液5.00mL于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。

1.2.3 稀释水和系统清洗液
将2mlBrij-35-22%溶液，混合摇匀。

1.2.4 缓冲溶液
溶解40g柠檬酸钠在600mL去离子土壤中。

稀释到1L，混合均匀并加入1mL 22%Brij-35溶液。

每周更新。

1.2.5 水杨酸钠
溶解40g水杨酸钠在约600mL去离子土壤中，加入1g硝普钠，稀释到1L并混合均匀。

每周更新。

1.2.6 次氯酸盐溶液
溶解20g氢氧化钠和100mL次氯酸钠在约600mL去离子土壤中。

混合均匀并稀释到1L。

1.3 分析方法参数
取样速率:30个/h;进样与清洗时间比：3:1;基线:10%;平滑度:16;主峰:75%。

1.4 实验步骤
1.4.1 标准系列
氨氮标准系列：吸取氨标准使用液0.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、35.00、50.00mL，于50mL比色管中，用去离子水定容至标线。

1.4.2 取样
称取研磨后的土壤样品50mg于50mL的离心管内，加入25mL0.5mol/L的KCl溶液，振荡5min后提取上清液。

1.4.3 测定
按要求连接好仪器，启动连续流动分析仪，打开工作软件，设定工作程序和各分析参数，将进样速率设置为20个/h。

启动工作程序，仪器自动取样并进行分析，分析完毕后电脑自动输出标准系列和各水样的浓度值。

2 结果与讨论
2.1 标准曲线
以配制的标准溶液系列进行分析，对各自测定浓度进行线性回归取得标准曲线相关系数，见表1。

实验结果表明，溶液浓度与数字信号值在0～10.000mg/L范围内成很好的线性关系（r=0.9999），符合质量控制要求。

2.2 检测限
与标准曲线相同的工作条件下测定9份标准空白溶液，检测及计算结果如表2。

结果表明，氨氮的检测限为0.003mg/L,方法的检测限较低（传统纳氏试剂比色法测定土壤中的氨氮检出限为0.025 mg/L），符合质量控制要求。

2.3 精密度与准确度
实用环保部标准样品研究所的不同氨氮标准样品进行精密度与准确度试验测定，结果见表3。

由表3可知：样品相对标准偏差均小于2%的要求，平行性好，精密度高，准确度高，可见AA3型连续流动分析仪测定氨氮具有较高的稳定性和重现性。

3 结语
(1)连续流动分析仪分析测定土壤中的氨氮线性关系良好，准确度和精密度较好，检出限低，灵敏度高。

(2)该方法的分析样品速率达到20个/h，且整个实验过程都在“在线”条件下完成，提高了实验室的检测效率，在大批样品中，有一定的优势。

参考文献
[1]王庆锁,孙东宝,郝卫平,等.密云水库流域地下水硝态氮的分布及其影响因素[J].土壤学报,2011(1).
[2]国家环保总局.水和废水监测分析方法[M].4版.北京:中国环境科学出版社,2002:276-281.
[3]王永生,杨世琦.宁夏黄灌区稻田冬春休闲期硝态氮淋失量[J].生态学报,2011(16).。