原子荧光常见故障解决建议
一、请先仔细阅读《原子荧光应用手册》第68、69页。

二、通讯失败，参考文件《原子荧光光度计电脑通讯失败的详细解决方法》。

三、空白污染。

参考文件《仪器试剂污染处理方法》。

问题1．试剂污染：主要是酸的纯度不够，或纯度够了质量不好。

解决方法：配制一个2%的和10%的HCL，上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距，一般好酸荧
光值不会有太大差距，若10%的酸是2%酸荧光值好几倍，则判断酸的纯度不
能够（此方法不适用于做铅）。

问题2．容器污染：主要是器皿质量不好，或泡器皿的酸不好，或容器没有清洗干净。

解决方法：判断是否是器皿的问题，用一个干净的容器配制好2%酸若干，部分倒入被怀疑有污染的容器中，震荡几分钟后上机，看两容器中荧光值是否相近，若
被浸染，被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。

器皿质量不好（有些厂家
器皿本身含所测元素的量比较大），只能更换，尽量选用A级的容量瓶、刻度
管；泡器皿的酸不好，泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸，并定量更换；容器没
有清洗干净，进行清洗。

问题3．还原剂试剂被粘污。

问题4．环境污染（主要是汞浸染）：若室内以前打碎过温度计，或做过高浓度的元素实验，容易引起环境污染。

解决方法：只能更换实验室。

开着排风扇用电风扇吹，并在房间中放硫磺（汞污染）。

四、无信号。

问题：测完标准空白后，测标准点，荧光值自动扣空白后在0上下浮动，各点乱无线性关系。

解决方法：
1．检查水封有没有加水（主机内，部分仪器没有水封）。

2．检查排废管有没有夹好。

夹管方法：在做样时拧松夹块上的螺钉，让废液在蠕动泵不转时也能排出。

逐渐拧紧螺钉，拧到以下刚出现情况后再拧半周为好：蠕动泵转动时废液排出，不转时废液马上停止在管路中。

3．检查点火炉丝有没有点亮。

4．如果是Hg做样无信号，查看Hg灯有无点亮。

激发点亮，点亮后必须重新预热！
5．8X仪器，检查样品管和还原剂管有没有夹好样品和还原剂是否进到反应块。

9X仪器检查进样针中是否有空气，有空气则说明中间已经折断。

6．拿一纸条，在进标准液后，回到载流槽时，悬在原子化器炉口（距炉口1CM以内），看纸条是否被点着（熏黑不算点着），若点不着检查下一步。

能点着即有火焰无信号看第10步。

7．检查气液分离器内所进混合液是否反应，若有大量气泡生成（也可观察排出废液中是否有大量小气泡），无气泡生成则看下一步；有气泡则正常，检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞，无漏气、堵塞第一步肯定有火焰生成。

能点着即有火焰无信号看第10步。

8．检查载流液、标准点是否有5%左右的酸（保证至少要3%的酸），还原剂硼氢化钾的量保证8X仪器不小于2%，9X仪器不小于1%，检查硼氢化钾是否失效（硼氢化钾易吸潮，易结块）。

注：本条款不适用于做Sn、Pb元素。

9．检查其他元素是否也是无信号。

其他元素有信号其线性关系良好，则检查下一步，若其他所有能测的元素都有火焰无信号看最后一步。

10检查标准液是否有问题，若测As，检查加完硫脲和抗坏血酸定容后定是否待了半小时以上；标准液浓度是否配对，是否已经失效。

Hg标液必须加在硝酸和重铬酸钾之后，且时间不能放置太久。

11．在仪器条件窗口用鼠标双击显示灯能量处，用一反射杆在石英炉芯的上方反射（或调整原子花器高度到4~5），观察显示灯能量有无变化。

若有变化，说明仪器激发、检测、放大电路正常，继续查是否有堵塞和漏气的情况；否则，仪器电路不正常，电话报修。

12．查看软件上所做的元素和你要做的元素是否一致。

特别是你打开以前的文件，不会自动检测元素灯。

解决方法：点“元素表”，“重新检测”查看。

上述都正常，依然有火焰无信号，则可能是仪器本身出问题，电话报修。

一般问题都出现在前5步。

第4步和第12步本来不应该出现。

五、如果出现以下线性或峰形，则尝试各针对方法解决：
1．
①还原剂浓度太低！规律：线性去掉任何一个点都没有明显改善。

S1和S4点在线
上或附近，S2点和S3点对应直线来说偏低，S5偏高。

但是荧光之上S2 >2 S1，S3>1.5 S2（假设曲线点为2、4、6、8、10）。

解决：在还原剂瓶中逐渐加入KBH4或NaBH4
固体，直到线性好了为止。

建议多加一些防止短时间内分解。

②载流中酸浓度配置过低。

2．
负截距过大！此情况在仪器自动稀释配制曲线时出现。

规律：线性去掉任何一个
点都没有明显改善，假设如果没有原点，各标准点相关性非常好。

解决：加高酸
的浓度。

或者将瓶中抽的酸量减少（顺序注射第4步），载流槽中抽得酸量加多（顺
序注射第6步）。

剪短进样毛细管。

3．
S型线性。

解决：尝试加高酸度做曲线。

4．S3或S4某一点特别高或者特别低，查一级汽液分离器是否污染。

以上各种情况针对曲线自动配制而言。

如果曲线各点为手动配制而出现以上情况，请重配曲线。

5．拖尾峰。

解决：调小载气流量到300ml/min。

如果做空白时要3~4次空白值才稳定，则为空白和样品峰形的叠加，此时S4、S5点荧光值偏低，更换进样管路。

在这种情况下，用标准曲线法做曲线明显比统计法做曲线线性要好。

6．骆驼峰。

解决：气流量太小，或者硼氢化物浓度太高，应严格区分KBH4和NaBH4，NaBH4和NaOH按手册上浓度的0.7倍来配制。

在这种情况下，RSD没有影响。

7．尖峰波浪峰形。

载气流量过小，尝试调大载气尝试，毎调100尝试一针样品。