第二节:转化工艺技术操作规程一、转化工艺流程(一)、焦炉气预热来自压缩岗位的焦炉气经焦炉气预热器加热至320℃左右,送往精脱硫岗位脱除有机硫和无机硫后,硫含量≤0.1ppm,压力约2.3Mpa,温度约360℃去转化工序。
在焦炉气中加入3.0Mpa的过热饱和蒸汽(蒸汽流量根据焦炉气的流量来调节),经焦炉气预热器(C60602)加热至530℃后,再经预热炉(B60601)预热至660℃左右进入转化炉(D60601)顶部。
同时配入了3.0Mpa过热饱和蒸汽(蒸汽流量根据氧气的流量来调节)的氧气也进入转化炉(D60601)顶部与焦炉气混合后发生转化反应,反应后的转化气由转化炉(D60601)底部引出,温度≤930℃,压力约2.2Mpa,甲烷含量≤1.0%,进入废锅(C60601)回收热量副产蒸汽。
转化气温度降为≤540℃,然后经焦炉气预热器(C60602),温度降至420℃左右,再进入焦炉气初预热器(C60603),温度降至300℃后,经锅炉给水预热器(C60604)进一步回收反应热后,转化气温度降至160℃,再经蒸发式空冷器(C60606)冷却到100℃左右,经分离器(F60605)分离后进入脱盐水预热器(C60607)为脱盐水预热,从脱盐水预热器出来的转化气约40℃,再经气液分离器(F60602)分离后,进入常温氧化锌脱硫槽,常温氧化锌(D60602)出口温度≤40℃,压力2.0Mpa送往合成气压缩机入口。
(二)、燃料气来自甲醇合成的燃料气与来自气柜的高硫煤气一起进入燃料气混合器混合后,一部分进入预热炉底部,与空气鼓风机(J60601A/B)送来的空气混合后燃烧,为预热炉提供热量,另一部分送精脱硫升温炉作燃料。
(三)、氧气来自气体厂的氧气,温度为80℃,压力2.5Mpa,与经预热炉加热后的蒸汽混合后进入转化炉(D60601)上部,氧气流量根据转化炉(D60601)出口温度来调节。
4、锅炉给水来自脱盐水站的脱盐水,温度约40℃,经除氧槽除去氧后用锅炉给水泵加压到4.2Mpa,在锅炉给水预热器(C60604)加热至200℃后,一部分送往甲醇合成,另一部分经汽包(F60601)进入废锅生产 3.0Mpa中压蒸汽。
废热锅炉所产蒸汽除给本工序用外,富裕蒸汽送至蒸汽管网。
二、转化工艺技术参数及规定(一)、温度指标焦炉气初预热器出口温度焦炉气≤400℃焦炉气预热器入口温度焦炉气≤450℃焦炉气预热器出口温度焦炉气≤650℃预热炉出口温度焦炉气≤850℃转化炉操作温度≤950℃废热锅炉入口温度转化气 <920℃焦炉气预热器出口温度转化气≤450℃锅炉给水预热器出口温度转化气≤200℃转化气冷却器出口转化气≤150℃脱盐水预热器出口脱盐水≤60℃锅炉给水预热器出口温度锅炉水≤250℃常温氧化锌槽出口温度转化气≤65℃(二)、压力指标进转化系统焦炉气压力焦炉气≤2.4Mpa工段出口转化气压力转化气≤2.0Mpa进转化炉氧气压力氧气≤2.5Mpa混合器出口燃料气压力燃料气 3—35kpa空气鼓风机出口压力空气≤15Kpa汽包出口压力水蒸汽≤2.9Mpa进转化锅炉给水压力锅炉水≥3.0Mpa事故水槽操作压力脱盐水≤0.8Mpa预热炉出口焦炉气压力焦炉气≤2.3Mpa三、转化操作规定(一)、开工前准备触媒的装填方案:1、转化催化剂装填要求:1)、装填应尽可能均匀,从而使压力降的波动与气流分布的不均匀性减少到最小程度;2)、装填时应均匀倒出后用木耙铺平,不要让催化剂堆成一小堆再铺平;操作人员应进入炉内工作,但严禁直接在催化剂上行走、踩踏;3)、催化剂自由下落度不得超过0.5米;4)、催化剂装填前需过筛;装填完毕后,需用一定流速的无油干空气对装置进行吹扫。
2、转化催化剂装填应具备的条件:1)、转化工序所有设备工艺管线安装完毕,经检查合格;2)、转化炉烘炉结束,耐火层热养护合格;炉内清洁工作完成;空气吹扫合格;系统试压查漏完毕合格;3)、确认运抵现场的催化剂及耐火球的型号、规格、质量、数量准确无误;4)、现场需有一防雨帆布蓬,用于堆放催化剂,防止催化剂受潮;过筛催化剂的工具齐备齐全;5)、确认炉内各种物料的装填高度,并划出明显标记;6)、转化炉炉内热电偶套管符合要求,耐火层无影响工艺安全的裂纹,符合要求;3、转化催化剂装填程序:1)、按装填顺序开箱确认现场的催化剂、耐火球是否符合要求、筛检出不合格产品,并通知有关部门取样封存;2)、在塔内划出耐火球和催化剂的装填高度。
3)、按装填顺序将耐火球或催化剂装入一定容量的吊桶,用吊车依次装入炉内;4)、每装入一定数量的催化剂后将表面扒平,然后继续装填,达到要求高度后将床层表面扒平;5)、将炉内装填工具吊出炉外,检查确认炉内无杂物后,装填人员撤出;6)、通知安装单位封闭人孔;7)、Z204、Z205装填高度应根据设计值而定;4、催化剂装填工具:1)、长臂吊车1辆,叉车二部,磅枰2台;2)、400×800×20木踏板2块,木耙子4个,活动扳手2把;3)、振动筛3×3mm孔径1台;4)、吊桶4个(带拉门及卡子);5)、应急灯2个,布手套、防尘服若干;6)、5m软梯1个。
5、置换:为了防止装填触媒时,产生的粉尘堵塞管道,在装填完毕后,从气体厂引N2对转化炉进行吹扫。
吹扫时应打开转化炉出口法兰,并在法兰处放一块并刷上白漆的铁皮,待铁皮挡板上无粉尘时即表示吹扫干净。
6、触媒的升温还原:转化触媒还原前,是以氧化镍形式存在,不具有活性,只有还原成金属镍才具有活性。
因此在使用前,必须使催化剂活化,通过还原反应使氧化镍转化为金属镍。
另外,还原操作另一重要目的是脱除转化催化剂中所含有的少量硫化物等毒物,以使催化剂的活性在运转中得以充分发挥。
7、升温还原应具备的条件:1)、系统所有设备、管线、阀门安装、吹扫、气密完毕并验收合格;2)、所有仪表安装完毕,室内信号均引至DCS室;3)、各联锁调试正常;4)、转化炉及预热炉烘炉工作完成;5)、废热锅炉蒸煮合格;6)、转化炉镍触媒装填完毕,并封好人孔;7)、现场打扫干净,保证通道畅通;8)、精脱硫系统升温还原结束,能正常投运,并保证氧化锌槽出口总硫≤0.1ppm;9)、氧气烧嘴安装完毕;10)、氧气烧嘴保护泵和锅炉给水泵试车合格;11)、气体厂能够输送出合格的N2和氧气;12)、水、电、气、中压蒸汽(约2.5Mpa )能够保证正常供给; 13)、所有室内、现场温度点、压力表均提前做完检验、标定、调校和投运工作;14)、转化系统所有设备、管线用N2置换合格,O2≤0.5%; 8、升温还原准备工作:1)、服从升温还原领导小组指挥,明确分工,技术员和管理员跟班负责协调指挥和技术把关;2)、绘制好升温还原曲线坐标图和准备好相关用具,如尺子、彩笔等; 3)、准备好记录报表和开车记录本,巡检记录本和设备缺陷记录本; 4)、组织操作人员认真学习本方案,并熟知现场流程;5)、联系质检中心、做好分析药品的准备;6)、各水冷器投运、氧气烧嘴循环冷却水、转化炉夹套冷却水、废锅按正常生产投运;7)、预热炉点火准备工作就做好;9、升温还原:1)、升温还原流程:2)、还原流程:3)、升温还原步骤:第一阶段:触媒升温还原⑴、关闭中温氧化锌脱硫槽出口大阀,打通转化系统:预热炉→转化炉→废锅→现场放空⑵、联系气体厂开启氧压机将N 2送至界区;⑶、打开入转化系统N 2总阀,向系统充N 2,并用现场放空控制系统压力在0.3~0.5Mpa ;氮 气中压蒸汽焦炉气预热器预热炉转化炉废锅现场放空精脱硫来合格焦炉气预热炉转化炉废锅 焦炉气初预热器 锅炉给水预热器 空冷器 分离器脱盐水预热器气液分离器去放散中压蒸汽焦炉气预热器⑷、系统建立N2循环后,按正常操作程序点燃预热炉(预热炉点火准备工作应提前做好),触媒进入升温阶段;⑸、控制N2气量在5000-6000m3/h,并通过调节燃烧煤气量来控制床层温度,以≤30℃/h的速率,把床层温度提至150℃;⑹、打开氧气烧嘴循环水,并保证流量≥4m3/h;⑺、床层温度达到150℃后,恒温12小时,缩小床层温差;⑻、恒温结束后,调整预热炉出口N2温度,以20℃/h的速率,把床层温度提至250℃。
⑼、在250℃范围内恒温4小时,缩小触媒床层温度;⑽、250℃恒温结束后,即转化炉出口温度达到250℃左右时,逐渐关小N2阀,同时打开2.5Mpa中压蒸汽入转化系统,缓慢切换直至N2阀全部关闭,系统转入蒸汽升温阶段;切换的过程中应保证系统压力平稳⑾、调节燃烧气量,控制好蒸汽温度,以50℃/h的速率将触媒温度提至450℃,在提温过程中可视升温速率情况,逐渐提高系统压力至0.8Mpa 左右;⑿、当触媒层温度达到450℃后,通知分析对精脱硫出口硫含量进行分析,若硫含量≤0.1PPm,可调整精脱硫氧化锌出口压力略大于转化系统压力0.1—0.2Mpa。
全开精脱硫中温氧化锌出口阀,缓慢关小氧化锌脱硫槽出口放空阀,向转化炉配入焦炉气进行还原。
并打通转化去火炬放散流程。
催化剂还原的反应热很小,转化炉温度不易察觉,焦炉气可分为2~3次缓慢配入,配入时要兼顾好精脱硫和转化系统的压力,注意蒸汽的加入量和蒸汽的稳定,直到氧化锌放空阀关死,焦炉气全部配入。
⒀、当焦炉气配入后控制升温速率以15~30℃/h,将转化炉入口温度升到600℃。
在整个催化剂升温还原期间水碳比应控制在5~7之间,并高于正常生产值。
蒸汽的加入量应随焦炉气的增加而随时调整。
当温度达到600℃时,催化剂绝大部分还原完毕。
只有少部分催化剂未被还原。
这时,第一阶段还原结束。
第一阶段还原结束标志:①、触媒升温速率按照升温曲线升到600℃。
②、转化炉出口干气甲烷含量趋于平稳。
第二阶段:转化炉点火后触媒的深度还原①、继续按照第一阶段的升温速率将转化炉入口温度提到650℃,按照正确导氧操作导入氧气。
②、转化炉点火成功后,及时调整预热炉的炉膛温度及出口温度,待系统压力稳定在0.8Mpa后继续升温。
③、控制H2O/C≥5~7,以70℃/h的升温速率,将转化炉床层温度提至920℃左右;④、床层温度恒温1小时后,对转化炉出口硫含量每小时进行一次分析,当硫含量<0.1ppm后再恒温2小时;⑤、对转化炉出口的甲烷和氢气含量进行分析,当转化出口CH4含量≤0.5%,氢气含量不变时,即可认为还原结束;4)、气体监测转化炉中配入焦炉气和纯氧点火成功后,每小时对转化炉进出口的干气CH4含量进行分析。
5)、还原结束标志A、转化炉出口干气CH4含量达到指标(≤1%)。
B、转化炉出口氢气含量不变。
6)、操作要点:A、升温用N2由气体厂供给,N2压力控制在0.3-0.5Mpa,流量控制在7000m3/h左右。