XXXXX药业（饮片）有限公司原药材检验报告单XXXXX药业（饮片）有限公司原药材检验记录【性状】结果：【鉴别】（1）显微鉴别横截面：结果：粉末：结果：（2）薄层鉴别供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。

对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。

温度：（℃）相对湿度：（％）展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液（6:1:1:0.1）薄层板：硅胶G显色剂：稀碘化铋钾试液灯光：白光、紫外光灯(365nm)展距：（cm）供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为）S2为对照品（对照品为中检所提供编号为） T为样品结果：【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A)杂质称重: g杂质计算结果为： % （标准规定不得过 XX %）结果：膨胀度应不低于4.0（附录IX O）温度：（℃）相对湿度：（％）电子天平型号：CP214 溶剂：水样品编号 1# 2# 3#干燥品称重： g g g第一次样品膨胀后体积： ml ml ml第二次样品膨胀后体积： ml ml ml（两次差异不超过0.1ml）膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0）结果：水分不得过12.0% （附录Ⅸ H 第一法）。

温度：（℃）相对湿度：（％）烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214样品编号 1# 2#第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%）结果:总灰分不得过4.0%（附录Ⅸ K）温度：（℃）相对湿度：（％）马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：CP214样品编号 1# 2#第一次坩锅称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%）结果：酸不溶性灰分不得过3.0％（附录Ⅸ K）。

温度：（℃）相对湿度：（％）马福炉型号 SX2.5-10电子天平型号 CP214样品编号 1# 2#第一次坩埚+滤渣称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅+滤渣称重(600℃ 0.5h) （g）（g）酸不溶性灰分计算结果为（标准规定不得过3.0%）结果：【浸出物】醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法取供试品 g,加乙醇100ml，静置1小时，回流1小时，精密滤取25ml，105℃烘3小时,置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称重。

温度：（℃）相对湿度：（％）烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214样品编号 1# 2#第一次蒸发皿称重(105℃ 3h) （g）（g）第二次蒸发皿恒重(105℃ 1h) （g）（g）样品称重（g）（g）蒸发皿+浸出物称重(105℃ 3h) （g）（g）本品浸出物计算公式：浸出物（%）＝[(m2－m0)×100] / (25×m1)×100%式中：m0——蒸发皿重量（g）；m1——样品重（g）；m2——干燥后蒸发皿+浸出物重（g）。

1#浸出物＝（%）2#浸出物＝（%）浸出物平均值为：（%）（标准规定不得少于5.0%）结果：【含量测定】挥发油测定法（附录Ⅹ D）称取样品：（g）加水： ml加热时间：保持微沸5小时，至测定器中挥发油不再增加。

收集挥发油： ml挥发油含量： %（ml/g）挥发油含量＝收集挥发油/称样量×100%（标准规定：挥发油不得少于1.0%（ml/g））结果：【含量测定】高效液相色谱法（附录Ⅵ D）1 仪器与测定条件天平室温度：（℃）天平室相对湿度：（％）仪器室温度：（℃）仪器室相对湿度：（％）仪器型号：岛津LC-10Avp高效液相色谱仪电子天平型号：CP214 超声仪型号：KQ3200E所用试剂：XXXXX色谱柱填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱长度：250 （mm）柱温：常温（℃）检测器：紫外检测器检测器波长：XCX（nm）流动相：XXXX流速： 1.0 （ml/min）2 溶液的制备2.1对照品溶液的制备取粉防己碱、防己诺林碱对照品精密称定 g、 g，加甲醇醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

2.2供试品溶液的制备取供试品（过三号筛）约0.5g，精密称定，精密加入2%盐酸－甲醇溶液25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用2%盐酸－甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置10 ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。

3 测定方法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

4 结果与计算4.1 系统适用性试验重复性：取对照品溶液连续进样针，主峰面积的RSD为％（标准规定应不大于2.0%）；理论板数：（标准规定应不低于 4000 ）；分离度：见附页图谱，（标准规定应不低于1.5），。

4.2 响应因子计算对照品名称：粉防己碱、防己诺林碱对照品来源：中检所对照品批号：干燥条件：：（g）对照品称重WR对照品稀释过程：对照品纯度：（%）：（mg/ml）对照品浓度CR进样量：（μl）：对照品峰面积AR平均峰面积A：R相对标准偏差RSD：（%）响应因子 F ＝计算公式：F＝（A/ 进样量（μl））/ C RR4.3 样品测定实验编号 1# 2#称样量Wx：（g）（g）稀释倍数f：样品进样量：（μl）（μl）：样品峰面积AX平均峰面积Ax：含量：（mg /g）（mg /g）含量平均值：（mg /g）相对标准偏差RSD：（%）计算公式：含量（mg /g）＝（Ax/进样量）/F×f×1/Wx标准规定：本品按干燥品计算，含粉防己碱（C38H42N2O6）和防己诺林碱（C37H40N2O6）的总量不得少于1.6%。

结果：【含量测定】枸杞多糖紫外-可见分光光度法(附录V A)1 仪器与测定条件天平室温度：（℃）天平室相对湿度：（％）仪器室温度：（℃）仪器室相对湿度：（％）仪器型号：紫外可见分光光度计WFZUV－3802电子天平型号：CP2142 溶液的制备2.1 对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品25mg，精密称定，置250ml量瓶中，加水适量溶解，稀释至刻度，摇匀，即得(每1mI中含无水葡萄糖0.1mg)。

2.2 标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别置具塞试管中，分别加水补至2.0ml，各精密加入5％苯酚溶液1m1，摇匀，迅速精密加入硫酸5ml，摇匀，放置10分钟，置40℃水浴中保温15分钟，取出，迅速冷却至室温，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(附录V A)，在490nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2.3 供试品溶液的制备取本品粗粉约0.5g，精密称定，加乙醚100ml。

加热回流1小时，静置，放冷，小心弃去乙醚液，残渣置水浴上挥尽乙醚。

加入80％乙醇100ml，加热回流l小时.趁热滤过，滤渣与滤器用热80％乙醇30ml分次洗涤，滤渣连同滤纸置烧瓶中，加水150ml，加热回流2小时。

趁热滤过，用少量热水洗涤滤器，合并滤液与洗液，放冷，移至250ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置具塞试管中，加水1.0ml。

3 测定法照标准曲线的制备项下的方法，自“各精密加入5％苯酚溶液1m1”起，依法测定吸光，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg)，计算，即得。

标准规定：本品按干燥品计算，含枸杞多糖以葡萄糖(C6H12O6)计，不得少于1.8％。

结果：【含量测定】甜菜碱薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层色谱扫描法)1 仪器与测定条件天平室温度：（℃）天平室相对湿度：（％）仪器室温度：（℃）仪器室相对湿度：（％）仪器型号：电子天平型号：CP214展开剂：丙酮-无水乙醇-盐酸(10：6：1)薄层板：硅胶G显色剂：新配制的改良碘化铋钾试液，放置1～3小时。

2.1 对照品溶液的制备供试品溶液的制备：取本品剪碎，取约2g，精密称定，加80％甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，用80％甲醇：30m1分次洗涤残渣和滤器，合并洗液与滤液，浓缩至1Oml，用盐酸调节pH值至1，加入活性炭1g，加热煮沸，放冷，滤过，用水15m1分次洗涤，合并洗液与滤液，加入新配制的2.5％硫氰酸铬铵溶液20ml，搅匀，10℃以下放置3小时。

用G4垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加丙酮溶解，转移至5ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀。

2.2 供试品溶液的制备对照品溶液配制：取甜菜碱对照品适量，精密称定，加盐酸甲醇溶液(O.5→100)制成每1m1含4mg的溶液。

3 测定法照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层色谱扫描法)进行扫描，波长：入s＝515nm，入R＝590nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。

标准规定：本品按干燥品计算，含甜菜碱(C5H11NO2)不得少于0.30％。

结果：【含量测定】化学滴定法1 仪器与测定条件天平室温度：（℃）天平室相对湿度：（％）电子天平型号：CP2142 测定方法取本品细粉约1g，精密称定，精密加入水1OOml，室温下浸泡4小时，时时振摇，滤过。

精密量取续滤液25ml，加水50ml，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol／L) 滴定，即得。

每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol／L)相当于6.404mg的枸橼酸(C6H87)。

3 结果与计算氢氧化钠滴定液的浓度：(mol／L)样品编号 1# 2#样品称重：（g）（g）消耗氢氧化钠滴定液：（ml）（ml）有机酸含量：（g）（g）百分含量：（%）（%）百分含量平均值：（%）相对标准偏差RSD：（%）计算公式：百分含量（%）＝(m2×100)/ (25×m1)×100%式中：m1——样品重（g）；m2——有机酸含量（g）。

标准规定：本品按干燥品计算，含有机酸以枸橼酸(C6H87)计，不得少于5.0%。

结果：结论：本品按《中华人民共和国药典》2010版一部标准检验上述项目。

结果：。