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氢氧化镁的制备及改性研究

毕业论文题目无机阻燃剂的制备和改性研究专业制药工程班级制药051学号学生指导教师2020 年无机阻燃剂的制备和改性研究摘要氢氧化镁作为添加型无机阻燃剂,具有热稳固性好、无毒、抑烟、高效促基材成炭的作用,且在不产生侵蚀性气体的同时还具有中和燃烧进程中产生的酸性和侵蚀性气体功能,是一种环境友好型的绿色阻燃剂。

但是,氢氧化镁在高分子材料中的分散性和相容性较差,往往致使阻燃材料力学性能下降。

本文针对这些问题,采纳以下方式对超细氢氧化镁进行了制备和改性。

实验当选择十二烷基硫酸钠、明胶为复合添加剂,依托化学分析、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及红外光谱(FT-IR)等多种分析手腕,分析讨论了加料方式、反映终点pH值、镁离子浓度、陈化温度、陈化时刻及复合分散剂的添加量等因素水平对反映的镁转化率、氢氧化镁产品的分散性的阻碍,确信出制备纳米级氢氧化镁的优化工艺条件为:选择氨水加入镁溶液的加料方式、反映终点pH=,氨水浓度25%,镁盐浓度2mo1/L,氨水加入速度2.0m1 /min,陈化温度60℃,陈化时刻60min,分散剂溶液用量10m1。

采纳硬脂酸作为改性剂,对氢氧化镁进行表面改性。

采纳XRD、FT-IR、TG-DTA表征了所得的复合粉体,结果说明,改性后的氢氧化镁热解温度更高,硬脂酸分子在氢氧化镁粉体表面发生吸附键合。

关键词:氢氧化镁,阻燃剂,硬脂酸,改性Research of synthesis and modification of inorganicadditive flame retardantsSpeciality:Student:Yao JianpingAdvisor:Yang RongABSTRACTMagnesimu hydroxide, one of inorganic additive flame retardants, is a kind of promising green fiame retardant and has attracted much attention because of its good thermal stability, nontoxicity, fume, suppression char-forming, promotion, and no formation of acid and corrosive gas product during buming process. However, its poor dispersibility in and compatibility with polymer matrices would decrease the mechanical properties of the filled polymer. In this paper, the preparation and surface modification of ultrafine magnesium hydroxide were investigated aiming at the probiems above- mentioned.In experiments, the influences of several factors, such as injection order, pH, ammonia water concentration, magnesium ion concentration, injection rate of ammonia water, aging time, aging temperature and addition level of compound dispersants, on the precipitation efficiency, the crystallinity and thedispersion degree of magnesium hydroxide products, are analyzed and discussed by some analysis procedures such as chemical analysis, X-ray diffraction scan (XRD) and scanning electron microscope (SEM) .And the optimizing conditions, for fabricating superfine powders of magnesium hydroxide, are obtained.Those are the injection method injecting ammonia into magnesium ion solution, pH=10.0 in reaction, 25% ammoniaw ater, L agnesium ion concentration, -2.0mmin injection rate of ammonia, 60℃aging temperature, 60min aging time and 10ml compound dispersant solution.Surface modification of magnesium hydroxide by stearic acid was investigated in experiments. XRD, FT-IR, and TG-DTA were used to characterize the modified samples, and the analyzed results indicated that, its thermaldecom posing temperature were inproved after modification, stearic acid molecules occurred adsorbing bond on the surface of Mg(OH)2 powders.KEY WORDS: magnesium hydroxide, flame retardants, stearic acid , modification目录摘要 (ii)ABSTRACT (iii)1绪论 (1)氢氧化镁的特点及阻燃机理 (2)氢氧化镁的制备方式 (2)1.2.1物理粉碎法 (3)1.2.2化学沉淀法 (3)1.2.3硫氢化物一水热法 (4)氢氧化镁的生产现状 (4)氢氧化镁的进展方向 (5)1.4.1颗粒的超细化 (5)1.4.2氢氧化镁的形态操纵 (5)1.4.3氢氧化镁与其他阻燃剂的协同效应 (7)1.4.4氢氧化镁的改性 (7)展望 (10)本课题要紧研究的内容及目的 (10)2 实验部份 (11)实验原料及仪器 (11)氢氧化镁的制备实验 (11)2.2.1制备纳米氢氧化镁的实验流程 (11)2.2.2沉镁反映中复合分散剂的选用 (12)2.2.3陈化进程 (13)2.2.4洗涤进程 (13)2.2.5干燥进程 (13)2.2.6实验条件的选择 (14)氢氧化镁的改性实验. (15)2.3.1最正确改性条件的确信 (15)依照其他文献报导,硬脂酸改性氢氧化镁的实验条件有多种,通过度析和实验,确信最正确实验条件为:氢氧化镁料浆质量分数为6%,反映温度为85-90℃,搅拌转速为400 r/min,反映时刻1h,硬脂酸用量为3%(占氢氧化镁干粉的质量分数)。

(15)2.3.2实验步骤 (15)分析方式及分析设备 (15)本章小结 (17)3实验结果的分析和讨论 (18)氢氧化镁制备实验的结果分析和讨论 (18)3.1.1加料顺序对氢氧化镁沉降性能的阻碍 (18)3.1.2反映终点pH值对氢氧化镁沉降性能的阻碍 (18)3.1.3镁离子浓度对氢氧化镁沉降性能的阻碍 (19)3.1.4氨水加入速度对氢氧化镁的阻碍 (20)3.1.5陈化进程对氢氧化镁产品的阻碍 (21)3.1.6复合分散剂对氢氧化镁分散性能的阻碍 (24)3.1.7氢氧化镁的XRD分析 (25)3.1.8氢氧化镁的形貌分析 (26)3.1.10氢氧化镁的热重差热分析(TG-DTA) (27)氢氧化镁改性实验的结果分析和讨论 (28)3.2.1红外光谱分析结果 (28)3.2.2改性后氢氧化镁的热稳固性 (29)如图为改性后氢氧化镁的TG-DTA分析曲线。

从TG曲线能够看出改性后氢氧化镁的失重率为﹪。

从DTA曲线看出,在335℃到368℃之间有强烈的吸热峰,说明氢氧化镁开始分解,最大分解速度在348℃,368℃时分解大体完成。

与改性前氢氧化镁TG-DTA分析曲线(图)相较,改性后氢氧化镁的分解温度提高,失重率减小。

(29)3.2.3改性后氢氧化镁的XRD分析 (30)4 结论 (32)致谢 (32)参考文献 (33)1绪论阻燃剂是合成高分子材料的重要助剂之一,添加阻燃剂对高分子材料进行阻燃处置,能够阻止材料燃烧或延缓火势的蔓延,使合成材料具有难燃性、自熄性和消烟性。

随着合成材料被普遍应用到与生产和生活紧密相关的诸多行业中,如建筑业、塑料制品业、纺织业、运输业、电子电器业、航天业,阻燃剂的重要性越发不容轻忽。

现代科技的进步和世界范围内对平安和环境爱惜的重视,令人们对材料的阻燃要求也愈来愈高,促使阻燃剂的研制、生产及推行应用得以迅速进展,阻燃剂的品种日趋增多、产量急剧上升。

依照化学组成,阻燃剂可分为无机阻燃剂和有机阻燃剂。

目前实际应用的阻燃剂要紧有卤素、有机磷系和无机类的锑系、铝系、镁系、硼系、铂系等。

其中卤系(主若是溴系)阻燃剂是目前世界上产量最大的有机阻燃剂之一。

有机磷系阻燃剂是与卤系阻燃剂并重的一类阻燃剂,它品种多,用途普遍。

尽管有机磷化合物都会有必然的毒性,但它们的致畸性却不高,其分解产物及其阻燃的高聚物的热裂解和燃烧产物中侵蚀性、有毒物也很少。

同时很多品种还具有增塑、热稳固等作用,对提高高分子材料的综合性能有十分重要的作用[1]。

利用有机阻燃剂的合成材料,在燃烧时会散发出有毒的气体和浓烟,要挟着人类生命和财产的平安。

而且,有机阻燃剂生产进程难以操纵,废弃物易给环境造成污染,生产本钱高,价钱高。

与有机阻燃剂相较,无机阻燃剂具有稳固性好、不挥发、不析出、烟气毒性低和本钱低等优势,同时存在着填充量大、与聚合物结合力小、相容性差和对聚合物的加工和机械性能阻碍等缺点;可是无机阻燃剂可利用的资源丰硕,因此受到普遍重视,就消耗量而言,无机阻燃剂占各类阻燃剂一半以上,居各类阻燃剂之首。

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