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磁化率的测定实验报告

华 南 师 范 大 学 实 验 报 告
课程名称 结构化学实验 实验项目 磁化率的测定
一、【目的要求】
1.掌握古埃(Gouy )磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。

2.通过对一些配位化合物磁化率的测定,计算中心离子的不成对电子数.并判断d 电子的排布情况和配位体场的强弱。

二、【实验原理】 (1)物质的磁性
物质在磁场中被磁化,在外磁场强度H(A ·m-1)的作用下,产生附加磁场。

这时该物质内部的磁感应强度B 为:
B =H +4πI = H +4πκH (1) 式中,I 称为体积磁化强度,物理意义是单位体积的磁矩。

式中κ=I/H 称为物质的体积磁化率。

I 和κ分别除以物质的密度ρ可以得到σ和χ,σ=I/ρ称为克磁化强度;χ=κ/ρ称为克磁化率或比磁化率。

χm=Κm/ρ称为摩尔磁化率。

这些数据是宏观磁化率。

在顺磁、反磁性研究中常用到χ和χm ,帖磁性研究中常用到I 、σ。

物质在外磁场作用下的磁化有三种情况
1.χm <o ,这类物质称为逆磁性物质。

2.χm >o ,这类物质称为顺磁性物质。

(2)古埃法测定磁化率
古埃法是一种简便的测量方法,主要用在顺磁测量。

简单的装置包括磁场和测力装置两部分。

调节电流大小,磁头间距离大小,可以控制磁场强度大小。

测力装置可以用分析天平。

样品放在一个长圆柱形玻璃管内,悬挂在磁场中,样品管下端在磁极中央处,另一端则在磁场为零处。

样品在磁场中受到一个作用力。

df=κHAdH
式中,A 表示圆柱玻璃管的截面积。

样品在空气中称重,必须考虑空气修正,即
dF=(κ-κ0)HAdH
κ0表示空气的体积磁化率,整个样品的受力是积分问题:
F=
)()(2
1d )(202000
H H A H HA H
H --=
-⎰
κκκκ (2)
因H 0<<H,且可忽略κ0,则
F=
22
1
AH κ (3)
式中,F 可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。

F=
g )m -m (空样∆
(4)
式中,样m ∆为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差;空m ∆为空样品管在有磁场和无磁场时的质量差;g 为重力加速度。

则有,2
2AH
F
=
κ 而
ρκχM =
m ,h m A 样品
=ρ,h 为样品高度,A 为样品管截面积,m 样品为样品质量。

()2
2m m gh m -m 2m 2H M
M AH F
M 样品空
样样品∆∆=
==ρκχ
(5)
只要测量样品重量的变化。

磁场强度H 以及样品高度h ,即可根据式(5)计算样品的摩尔
磁化率。

其中,莫氏盐的磁化率符合公式: 4-10*1
T 1938
.1m ∧+=
χ
(6)
(3)简单络合物的磁性与未成对电子
对于第一过渡系列元素络合物,它们的磁矩实验值大多符合
B
μμ)(2n n m +=
(7)
式中,n 是分子中未成对电子数;μB 是电子磁矩的基本单位,称为波尔磁子。

μB=×10-24J/T
而磁矩μB 与摩尔顺磁磁化率Χm 之间有如下关系:
KT
N A 3m 2
m
μχ=
×4Π×10-7
(8)
式中,NA 为阿伏伽德罗常数;K 为玻兹曼常数;T 为绝对温度。

三、【仪器与试剂】
(1)仪器 磁天平一台,样品管一支,直尺一把,温度计一支。

(2)试剂 莫尔氏盐(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O(分析纯);硫酸亚铁FeSO 4·7H 2O(分析纯) ;亚铁氰化钾 K 4Fe(CN)6·3H 2O (分析纯)。

四、【实验步骤】
标定磁场强度方法如下。

①取一支清洁干燥的样品管悬挂在磁天平的挂钩上,称质量得m 空。

②调节磁天平电流开关,由小到大调节至指定位置1(1A ),测质量得m 空1。

③继续调大电流,至位置2(3A ),测质量得m 空2。

④继续升高电流至位置3(4A),停顿一定时间,然后调小电流从位置3回到位置2,测质量得m空2’。

⑤继续调小电流回到位置1,测质量得m空1’。

⑥关闭电流测质量得m空’。

表一:数据记录表(空管)
⑦装入已经研细的莫尔盐,装样尽量填实,样品要装至距离管口约1~2cm处,用直尺测量装样高度,将样品管放入磁天平,按照空管的测量方法测量样品管的重量。

表二:样品:莫氏盐装样高度:
⑧倒出样品管中的莫尔盐,将样品管洗净吹干,装入研细的硫酸亚铁,装样高度和莫尔盐尽量相同,用同样的方法测量硫酸亚铁的数据。

⑨倒出样品管中的硫酸亚铁,将样品管洗净吹干,装入研细的亚铁氰化钾,装样高度和莫尔盐尽量相同,用同样的方法测量亚铁氰化钾的数据。

表四:样品:亚铁氰化钾装样高度:
五、【实验注意事项】
1.天平称量时,必须关上磁极架外面的玻璃门,以免空气流动对称量的影响。

2.励磁电流的变化应平稳、缓慢,调节电流时不宜用力过大。

加上或去掉磁场时,勿改变永磁体在磁极架上的高低位置及磁极间矩,使样品管处于两磁极的中心位置,磁场强度前后一致。

3.装在样品管内的样品要均匀紧密、上下一致、端面平整、高度测量准确。

六、【数据处理】
1.计算校准样品的磁化率。

根据式(6)计算实验温度下莫氏盐的磁化率。

查找资料得:莫氏盐M=mol
根据公式算得
莫氏盐的质量磁化率为:
换算成摩尔磁化率为:
理论参考值:
误差:
再代入式(5)中算得:1A:
3A:
2. 计算待测样品的摩尔磁化率Xm 由式(5)计算各样品的磁化率,取平均值。

查找资料得:硫酸亚铁铵M=mol
亚铁氰化钾M=mol
3.根据Xm计算样品的未成对电子由式(8)计算磁矩,再由式(7)计算样品分子中金属离子的未成对电子。

七、【实验思考与讨论】
【思考题】
1.在不同磁场强度下,测得的样品的摩尔磁化率是否相同为什么
2.分析影响测定χM值的各种因素。

3.为什么实验测得各样品的μm值比理论计算值稍大些(提示:公式(6)是仅考虑顺磁化率由电子自旋运动贡献的,实际上轨道运动对某些中心离子也有少量贡献。

例如Fe离子就是一例,从而使实验测得的μm值偏大,由(1-4)式计算得到的n值也比实际的不成对电子数稍大)。

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