一、实验目的与要求
1、测定物质的摩尔磁化率，估计待测金属配合物中心离子的未成对电子数，判断分子配键的类型。
2、掌握磁天平测定磁化率的原理和方法。
二、实验原理
1、摩尔磁化率和分子磁化率
在外磁场作用下，由于电子等带电粒子的运动，物质会被磁化而感应出一个附加磁场。
这个附加磁场H’的强度由物质的磁化率χ决定：H’=4χχ为物质的体积磁化率，反映物质被磁化的难易程度，化学上常用摩尔磁化率χ
m
表示磁化程度：，单位为。
对于顺磁性物质，摩尔顺磁磁化率与分子磁矩关系有：
顺
（为真
空磁导率，由于反磁化率较小，所以χ
反
忽略作近似处理）
顺磁性物质与为成对电子数n的关系：(为玻尔磁子，=9.273×10-21erg·G-1 =9.273×10-28J·G-1 =9.273×10-24 J·T-1)
2、摩尔磁化率的测定
样品在非均匀磁场中受到的作用力F可近似为：
在非均匀磁场中，顺磁性物质受力向下所以增重；而反磁性物质受力向上所以减重。
测定时在天平右臂加减砝码使之平衡。
设△m为施加磁场前后的称量，则：
所以：
Δy样品管加样品后在施加磁场前后的称量差(g)；Δ
为空样品管在施加磁场前后的称量差(g)；g为重力加速度(9.8m·s-2)；h为样品高度(cm)；y样品的摩尔质量(g·mol-1)；y样品的质量(g)；y磁极中心磁场强度(G)。
磁场强度H可由特斯拉计或CT5高斯计测量。
应该注意，高斯计测量的实际
上是磁感应强度B，单位为T(特斯拉)，1T=104高斯。
磁场强度H可由 B =µ
H 关系式计算得到，H的单位为A·m-1。
也可用已知磁化率的硫酸亚铁铵标定。
在精确的测量中，通常用莫尔氏盐来标定磁场强度，它的摩尔磁化率与温度的关系为
三、实验用品
1、仪器
分析天平、高斯计、玻璃样品管、研钵、角匙、玻璃棒
2、试剂
莫氏盐(NH
4)
2
SO
4
·FeSO
4
·6H
2
O、亚铁氰化钾 K
4
[Fe(CN)
6
]·3H
2
O、硫酸亚铁FeSO
4
·7H
2
O。
四、实验步骤
1. 磁极中心磁场强度的测定
（1）先将励磁电流调至“0”，调零；
（2）将励磁电流调至“0.5A”,将高斯计放入磁极中心，旋转探头，寻找到使磁场强度显示最大值的位置，将探头固定；
（3）调节旋钮逐渐增大电流，记录当电流为 1A、2A、3A 时的磁场强度；（4）再逐渐减小电流（从 3.5A 开始），记录 3A、2A、1A 时的磁场强度；（5）重复以上（3）、（4）步骤，求得三个电流值对应的磁场强度。
2. 样品管的质量测定
（1）取下探头，取一干洁的空样品管悬挂在磁天平左臂挂钩上，样品管应与磁极中心线平齐，注意样品管不要与磁极相触；
（2）将电流调至“0”时，记录磁天平的读数；
（3）调节旋钮逐渐增大电流，记录当电流为 1A、2A、3A 时磁天平的读数；（4）再逐渐减小电流（从 3.5A 开始），记录 3A、2A、1A 时磁天平的读数；（5）重复以上（3）、（4）步骤；
（6）求得三个电流对应下的空管的平均质量。
3. 用莫尔盐标定在特定励磁电流下的磁场强度H
（1）先将硫酸亚铁铵用研钵碾细，再装入样品管中，每装 1cm，用玻棒将样品填实，装至刻度线，悬挂在磁天平左臂挂钩上，记录此时的温度；
（2）重复 2 中的（2）、（3）、（4）、（5）步骤进行数据记录；
（3）记录测后的温度，温度取平均值；
（4）求得三个电流对应下的（空管+硫酸亚铁铵）的平均质量；
（5）将硫酸亚铁铵回收，将空管洗净，用丙酮涮洗吹干。
4. 样品的摩尔磁化率测定
（1）同法测定（FeSO
4·7H
2
O+空管）在不同励磁电流下的平均质量；
（2）同法测定（K
4[Fe(CN)
6
]·3H
2
O+空管）在不同励磁电流下的平均质量。
（3）计算样品的摩尔磁化率。
五、数据记录与处理
1. 磁极中心磁场强度的测定
电流强度/A B1/mT B2/mT B3/mT B4/mT平均值/mT磁场强度H/A·m-1
1.079.1 80.7 77.2 80.3 79.3 63104.9
2.015
3.7 151.8 155.7 15
4.3 153.9 122469.7
3.022
4..
9
228.7 225.9 227.8 226.8 180501.6
其中，磁场强度 H 由公式B = O得，真空磁导率。
样品管刻度线高度：h=15.0cm
3. 用莫尔盐标定在特定电流下的磁场强度H M （(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O ）=392.14 g/mol 实验前温度：26.1℃
由公式
可计算得个电流下的磁场强度H 4. 亚铁氰化钾样品的摩尔磁化率测定 M （K 4[Fe(CN) 6]·3H 2O
）=422.39 g/mol 实验前温度：26.3℃
由公式
计算得各项的χm ： 又根据
顺
得
又有，
得未成对电子数n=0.63，约为0 5. 硫酸亚铁样品的摩尔磁化率测定
M（FeSO
4·7H
2
O）=278.02 g/mol
实验前温度：26.6℃
由公式计算得各项的χ
m
：
又根据
顺得
又有，
得未成对电子数n=3.79，约为4
六、数据分析
1、标定值普遍小于测定值：样品管的放置位置非磁场中心，所以计算公式得出的结果小于实际测量结果。
2、进行样品管的质量测定时，发现随着磁场强度的增加，样品管重量增加，这与通常情况下不符。
通常玻璃是具有逆磁性，因而磁场强度增加会使重量减小。
3、舍弃了在测量亚铁氰化钾样品时的第一组数据，此时的计算结果为负，可能是样品管质量测定时有误差。
在实际操作中，由于样品管非正规样品管，由棉绳连接，所以在棉绳湿润和干燥时存在质量差距。
4、最后计算得到，亚铁氰化钾样品 n=0，说明 Fe2+ 与水分子配位后，仍然保持自由离子状态下的电子层结构；硫酸亚铁样品 n=4，说明 Fe 2+ 与 CN - 配位后，外层电子结构发生变化，变为低自旋。
计算结果与实际相符。
5、实验误差分析：
1)在实际操作中，由于样品管非正规样品管，由棉绳连接，所以在棉绳湿润和
干燥时存在质量差距。
2)由于滞后效应，读取数据与真实数据存在误差。
3)装样的高度与测量值有误差，且松紧程度不一致。
4)实验仪器与计算方法本身的误差。
七、思考与讨论
1、简述用磁天平法测定磁化率的基本原理。
答：天平左臂悬挂一样品管，管底部处于磁场强度最大的区域，管顶端则位于场强近乎为0的区域，整个样品管处于不均匀磁场中。
在非均匀磁场中，顺磁性物质受力向下所以增重；而反磁性物质受力向上所以减重。
通过称量差等数据与磁化率的关系算出磁化率。
可以用莫尔氏盐来标定磁场强度。
2、本实验中为什么样品装填高度要求在15 cm左右?
答：这是为了确保管顶端的磁场强度近似为 0，从而符合计算公式的使用条件。
3、在不同的励磁电流下测定的样品的摩尔磁化率是否相同？为什么实验结果若有不同应如何解释？
答：理论上，在不同的励磁电流下测定的样品的摩尔磁化率应相同，因为摩尔磁化率是由物质本身的性质所决定的。
但实验结果会有不同，因为：
●实验理论公式的推导中忽略顺磁性物质逆磁磁化率的影响，由于顺逆磁磁化
率相反（即符号相反），所以理论推导中磁化率偏大；
●在推导过程中，将样品管顶端的磁场强度视作为0，而实际上在不同的励磁
电流下，该值并不为零且随着磁场强度增强会变大；
●由于电磁铁的磁芯所用的磁导材料不是理想的软磁体，因而存在剩磁效应。
因此，在升降电流时，实际所产生的磁场强度有一定的差异；
4、从摩尔磁化率如何计算分子内的未成对电子数及判断其配键类型？
答：由公式
求得，再根据
顺
算出未成对电子数 n，由n推导电子层结构，就可以得知其配键类型。
5、为什么顺磁性物质在磁天平中受到的力向下，而反磁性物质受到的力向
上？
答：这是由于顺磁性物质产生的是与磁场强度方向一致的附加磁场，受到磁场的引力，因而力的方向是向下的；而反磁性物质产生的附加磁场与磁场强度相反，斥力向上，所以受到向上的力。
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