９％／ｍｎ ９％继续６ ｉ； ８ ７ ｉ， ８ ｍｎ 流速：ｌ ｌ ｉ； ｍ／ ｎ ｍ 检测器：Ｕ ２４ｍ Ｖ ５ｎ ； 灵敏度：０Ａ Ｆ ； ．ＵＳ ２
根据Ｒ定性，外标法定量。 ｔ
结 果 与 讨 论
（ 一）色 素提取方法：聚酰胺法〔 不 １， 适用于赤藓红的测定。 用甲醇、 甲酸洗除天然
色素时，赤藓红被洗脱３ ％～４ ％，造成严 ３ ３ィ
（ 四）被测溶液的Ｐ Ｈ值对Ｒ的影响： ｔ 取
０ｍ／ １ ． ｇｍ 柠檬黄标准溶液六份，分别用稀 １
乙酸或稀氨水调 ｐ ～８ 以色素蒸馏水溶 Ｈ２ ， 液对照，分别注入高效液相色谱仪中，观察 其影响。结果 ｐ ２ Ｈ —８范围内对Ｒ无明显影 ｔ
响 Ｈ ２ 。ｐ ＜ 或＞８ 对色谱柱有侵蚀作用。被
测溶液应调至中性，可得到重现 性 良好 的
Ｒｔ 值，并可延长色谱柱使用寿命。
（ 三）测定波长的选 择；用七种色素溶
（ 五）方法准确度：在汽水、 樱桃酒、 巧
２ 伊滕誉志男等，分 〕 析化 （ ）， ２１ ， 学 日 ３（ ） ４ ７
（９３． １８ ）
克力豆中 添加柠檬黄等色素 ０２ ０ ｇｋ ， ． ～ ． ／ｇ ０ １ 依本法测定，回收率为 ９％ １． ０ ～１ ６ ６ ％，平
Н е妲洄支， 讧 （６． （ ７） ф ех К и， ） ７１ ８． т ．１ ５ ９ 〔 〕 Ｋ ｎｅ Ｏ ａ ｅ ａ， ａ Ｃ ｅ． ５ ５ ｅｎｔ ｇｎ ｌ Ａ ｌ ｈｍ， ｈ ｔ ． ｎ ． ３ （ ）１ （９１ ２ ， ０１８） ６ ．
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〔 〕 ＪＦ Ｓｈｂ ｎ ｌ Ａ ａ Ｃ ｅ ． ０１ ． ７ ． ｃ ｒ ｅａ， ｌ ｈｍ， ３ ． ａ ｏ ｔ ｎ ． ． ５（ ）
１ １（９８． ９ １１７ ） （ 收稿 日 期：１８年 ３ ７日 ９７ 月 ） Ｄｔｒ ｉ ｔ ｎ ｔｅ ｍ ｏｉｏｓ ｆ Ｏｅｎ－ ｅｅ ｎ ｉ ｏ ｈ Ｃ ｐｓｉ ｍ ａ ｏ ｆ ｏ ｔ ｎ ｏ － ｌｉ ｆｅ
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著差 ｔ ０。 别，＜ｔ５ ． ０
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〔 〕 Ｓｊ Ｈ ｓｎ ａ， Ｃｒ ａｏｒ １１ ６ ａｄ ａ ｅ １ Ｊ ｈｏ ｔ ． ３ ｉ ｕ ｉ ｔ ． ｍ ｇ， ．
均回收率１ １ ％。 ０． ァ ４
（ 稿日 １８年３ ５ ） 收 期： ９７ 月 日 Ｄｔｍｎｔｎ Ｓｎ ｅｃ ｏ ｓ Ｆｏ ｂ Ｈ ｈ ｅ ｒｉ ｉ ｏ ｙ ｈｔ Ｃｌ ｒ ｉ ｏ ｙ ｅ ａｏ ｆ ｔ ｉ ｏ ｕ ｎ ｄ ｉ Ｐｒ ｒａ ｅ ｕ Ｃｒ ａ ｇ ｐ Ｌ Ｍｉ ｙａ， ｅ ｏ ｎ Ｌ ｉ ｈ ｍ ｔ ｒ ｈ ｉ ｎ ｕｎ ｆ ｍ ｃ ｉ ｄ ｏ ｏ ａ ｙ ｑ ｇ Ｈ Ｙ ｙ ｇ ｄ ａ Ｂ ａｘａ Ｔ ａ ｎ ｕ ｉ ａ Ｓ ｏ ｎｉ， ｎｉ Ｆｏ ｕｎ ｎ ｈ ｉ ｉ Ｈ ｇｅｅ ｓ ｃ ｏ Ｓｒｉ ｙｉｎ Ｉ ｐ ｔ ｎ ｖ ｅ ｎ ｅｉ ｅ ｃ
〔 〕Ｂ Ａ ３学堙濮п р．а 咬唰 к ３ ． аку ． а 学б т 堙 ， о 洄
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〔 〕Ｂ Ｃ Д об 猝唰．Неф洄支猝支猝 ４ ． ェ唰咬 ． ， 支 тере 妲 р
品，各种样品用标准检验方法〔 １和高 效液 相色谱法分别测定。经统计处理，结果无显
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（ 六）方法精密度：分别取巧克力豆， 汽水，樱桃酒、薄荷酒和橙浊各 ５ 份，测得 相对标准差０ ３ァ ． ィ ． ％—９ ％，平均３ ％。 ８ ６ ． ６
（ 七）方法对比：取巧克力豆等五种样
（ 三）操作方法
作时间长。采用高效液相色谱法进行分离测
定，操作简单，节省时间，取得满意结果。 实
（ ）试 剂 一
１ ．样品 预处理：酒类取 ２～４ｇ 水 ０ ０，
浴上蒸除乙醇。汽水取 ２～４ｇ ０ ０ ，微温除去
验
部
分
二氧化碳，即为样品 溶液。巧克力豆类取样 ５ ０，用蒸馏水反复漂洗色素，合并漂洗 —１ｇ
ｓ ｕ ｃ ｏ ａ ｙ ｈｎｌ ｏ ｎｒａ ｐａｅ ｅ ｅ ｅ ｆ ｌ ｅｏ ｎ ｏ ｌ ｈｓ Ｌ ｑ ｎ ｓ ｌ ｐ ｋ ｓ ｍ － Ｃ
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食品中合成色素高效液相色谱测定法
李明元 胡玉英 邵变霞
（ 天津食品卫生检 验所）
我国准许使用柠檬黄等七种合成色素。 标准检验方法〔〕 １ 为：将样品溶液用聚酰胺吸 附，解析液浓缩后，用纸色谱或薄层色谱法
分离，分光光度法测定。方法手续繁杂，操
（ 二） 仪 器
高效液相色谱仪，带紫外可变波长检测 器，沃特斯公司。
参 考 文 献 １ 中华 人民 共和国 卫生 部， 食品卫生 检验方法理 化部分，中 准出 国标 版社， 北京， ． ７１ ６ Ｐ ２， ８ １ ９
重损失。液液分配法适用于包括赤藓红在内
的七种合成色素，赤藓红的回收 ９ ％ 率９． 。 ４ 结果见表１ 。
表１ 色素提取方法比较 表２ 测定波长对测定值的影响
聚酰胺法 １ 作简 单，不含赤藓红的 操 样品可采用。否则应采用液液分配法。 （ 二）流动相的选择： 以甲醇为亲和剂， 分别以０ ２ ｏ／ 酸铵溶液和离子对（Ｉ ． ｍ ｌＬ乙 ０ ＰＣ － 为稀释剂，经多次反复试验，用梯度洗 Ａ） 脱，上述二种流动相均能将七种合成色素分 离。本试验采用甲醇和 ０ ２ ｌＬ 乙酸 铵 ． ｍｏ ０ ／ 溶液，分析时间短，又不使用进 口离 子对 （Ｉ － 试剂。结果见图 １ ＰＣ Ａ） 。
〔 〕Ｂ Ｃ ｏ １ ． ．
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〔 ） Ｂ Ａ ３学堙濮пр． 阀讧 и ог讧 я ２ ． аку ． ， им я 唰鸳 Х и
液为样品溶液。
１ ．甲醇：分析纯。经滤膜（ Ｈ ． Ｆ０ ５ｍ）
过滤。
２ ．色素提取：（ ） １ 聚酰胺吸附法：见
文献〔。定容４ １ 经滤膜（ Ａ ． ） １ ｍ， Ｈ ０５ｍ 过 ４
滤，滤液为高效液相色谱用检液。 （ ） 液、液分配法〔 ２ ２：制备好的样品 溶液放分液漏斗中， ｍ１ 加２ 乙酸， 加５％三正 辛胺正丁醇溶液 １～２ｍ ， ０ ０ １振摇提取。分取 有机相，再重复此操作，合并有机相，用饱 合硫酸钠溶液洗涤二次，每次１ｍ１ 静置， ０ ， 分取有机相放蒸发皿中，水浴蒸 发 浓 缩至 １ｍ ，转移至分液漏斗中，用 １ｍ１ ０１ ０ 正丁醇
（ ）５，１７） １ ，７ （９７
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