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二元体系沸点-组成图测绘

气相、液相的成分分析采用打折光率-组成(n-x)的等温线,方法是在定温下测定已知各种组成(x)溶液的折光率(n),绘出n-x等温线。对于未知组成的样品,取出各相样品后,迅速测出该温度下折光率n,便可以从n-x线查出其相应组成。
3.仪器与试剂
恒温槽、恒沸点仪、折光仪、镜头纸、电热套、橡皮塞、电子测温仪、放大镜、量筒(50ml、10ml)、洗耳球、吸管、移液管、溶液、环己烷(A.R.)、无水乙醇(A.R.)。
0.575
7
69
31
64.1
1.4015
0.562
1.2991
0.515
8
77
23
64.7
1.4033
0.595
1.4099
0.717
9
88
12
66.3
1.4053
0.630
1.4227
0.985
10
97
3
79.4
1.4195
0.915
1.4261
1.000
11
100
0
79.0
1.4227
0.985
4.根据大致结果,配置几组溶液,再次测定。
5.用同样的方法,测定其他沸点仪中的溶液沸点、馏液和母液的折光率。
5.数据记录与处理
1.大气压力p=100.87 kPa
2.实验数据:
序号
体积比/%
沸点
气相冷凝液分析
液相冷凝液分析
环己烷
乙醇
折光率组成Biblioteka 折光率组成1
0
100
75.7
1.3715
0.135
1.3633
(b)溶液有最低恒沸点,如环已烷-乙醇体系.
(c)溶液具有最高恒沸点,如丙酮-氯仿体系。
(b)、(c)两类溶液在最高或最低恒沸点时气、液两相组成相同,加热蒸发只能使气相总量增加,气、液相组成及溶液沸点保持不变,此温度称恒温点,相应组成称恒沸组成。
二元体系T-x图
因此,在一定的实验装置中,全回流的加热溶液,在总组成、总量不变时,当气相的量与液相的量之比也不变时(达气-液平衡),则体系的温度也就恒定。分别取出气、液两相样品,分析其组成,得到该温度下气、液两相平衡时各相的组成。改变溶液总组成,得到另一温度下,气液两相平衡时各相的组成。测得溶液若干总组成下的气液平衡温度及气、液相组成,分别将气相点用线连接即为气相线,将液相点用线连接即为液相线,得到沸点-组成图。
7.思考题
1.本实验过程中,如何判断气、液相是否已平衡?
答:当冷凝管下端凹槽内充满液体,且温度计的温度数分钟不变时,则可判断气、液已达到平衡。
2.本实验体系中恒沸组成的蒸气压比乌尔定律所预测的蒸气压大还是小?
答:小。
3.收集气相冷凝液的凹槽的大小对实验结果有无影响?
答:没有影响。
4.蒸馏是一次分离环已烷~乙醇的有效方法吗?为什么?
2.实验时,阿贝折射仪显示的温度为24.1℃,与恒温槽25℃有偏差,而在查表过程中,是以25℃的数据为基准,而且有一定误差。
3.由于实验中,我们只选取了不同浓度的10组溶液进行测量,不能用拟合法进行曲线拟合,而只时简单用平滑的曲线将点与点之间进行相连。
4.在测量折光率时候,操作不够迅速,故过程中会有低沸点的样品挥发掉,从而折光率也会存在偏差。
4.实验步骤
1.调节恒温槽至25℃。在沸点仪中装好溶液。
2.用电热套加热使液体温度升高至沸腾。当冷凝管下端凹槽内馏液充满后溢出,且温度稳定数分钟不变时,记下温度,即为沸点。停止加热。用一支比较长的吸管从冷凝管上端伸入凹槽取馏液,另一支吸管从烧瓶支管取母液样品,立即在25℃下分别进行折光率测定。
3.用移液管吸取出溶液。在沸点仪中加入另一个磨口锥形瓶中的液体。重复上面步骤操作,测定馏液和母液的折光率。对烧瓶内残留的液体不需进行吹干处理。
答:不是;查表可得:环己烷沸点为81℃,乙醇的沸点为78.2℃,两者的沸点差别很小。一般情况下,混合液两组分的沸点相差至少30℃以上才能很好地分离;如果二者沸点相差不大,不能用普通蒸馏的方法得到分离。
实验报告:二元体系沸点-组成图测绘
1.实验目的
1.在大气压下,测定环己烷-乙醇体系气、液平衡相图(沸点-组成图)。
2.掌握阿贝折光仪的测量原理和使用方法。
2.实验原理
一个完全互溶的二元体系,两个纯液体组分,在所的组成范围内完全互溶。在定压下,完全互溶的二元体系的沸点-组成图可分为三类,如图所示:
(a)溶液的沸点介于两纯组分沸点之间,如苯-甲苯体系.
1.4245
1.000
3.沸点-组成图
由图可得,恒沸温度为64.1℃,恒沸组成为0.515,即环己烷的体积分数为51.5%,乙醇的体积分数为48.5%。
6.结果讨论与误差分析
可查文献理论值为:恒沸组成环己烷体积分数为0.550,恒沸温度为64.90℃。与实验测得的有一定误差。可能造成误差的原因有:
1.实验中气压与标准大气压不等,配制溶液时浓度不精确。
0.044
2
24
76
68.5
1.3894
0.365
1.3633
0.044
3
44
56
66.3
1.3981
0.494
1.3783
0.212
4
44
56
64.5
1.3973
0.485
1.4015
0.562
5
60
40
64.3
1.4009
0.550
1.3937
0.426
6
69
31
64.5
1.4017
0.567
1.4021
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