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制药分离工程复习资料.docx

1、简述分子蒸馅的过程、特点及机理。

分子平均自由程、分子蒸馅。

设计分子蒸馅的重要数据参数。

答:①分子从液相主体向蒸发表面扩散;②分子在液相表面上的自山蒸发;③分子从蒸发表而向冷凝而飞射;④分子在冷凝面上冷凝。

特点:1、普通蒸馆在沸点温度下进行分离, 分了蒸镉可以在任何温度下进行,只要冷热两面间存在着温度差,就能达到分离目的。

2、普通蒸懈是蒸发与冷凝的可逆过程,液相和气相间可以形成相平衡状态;而分子蒸饰过程屮, 从蒸发表面逸出的分子直接飞射到冷凝面上,中间不为其它分子发生碰撞,理论上没有返冋蒸发面的可能性,所以,分子蒸憎过程是不可逆的。

3、普通蒸僻有鼓泡、沸腾现象;分子蒸僻过程是液层表面上的自市蒸发,没有鼓泡现象。

4、表示普通蒸饰分离能力的分离因索与纽元的蒸汽压之比有关,表示分了蒸镉分离能力的分离因素则与组元的蒸汽压和分了量之比冇关,并可由相对蒸发速度求出。

机理:分了蒸憎机理是根据被分离混合物各组分分了平均口由程的差界。

蒸发表面•冷凝表面Z间距离小于轻相分子的平均自由程、大于重相分子的平均自由程时,轻相分了在碰撞Z前便冷凝、不会被返回,而重相分了在冷凝Z前便相互碰撞而返回、不发牛冷凝,这样轻相重相便被分离开。

分子自由程(1)分子在两次连续碰撞之间所走的路程的平均值叫分子平均自由程。

(2)分子蒸懾是一种在髙真空条件下,根据被分离混合物各组分分了平均自由程的差异进行的非平衡蒸惚分离操作。

重要参数:分了蒸发速度、蒸汽圧、分解危险度、分离因数。

2、反胶束的形成、萃取及过程答:表面活性剂溶于非极性的有机溶剂屮,当具浓度超过临界胶束浓度时,在有机溶剂内形成的胶束叫反胶束,或称反相胶束。

在反胶束屮,表面活性剂的非极性基团在外与非极性的冇机溶剂接触,而极性基团则排列在内形成一个极性核。

此极性核具冇溶解极性物质的能力,极性核溶解水后,就形成了“水池”。

萃取原理:蛋白质进入反胶束溶液是一种协同过程。

即在两相(有机相和水相)界面的表血活性剂层,同邻近的蛋白质发生静电作用而变形,接着在两相界而形成了包含有蛋白质的反胶束,此反胶朿扩散进入有机相中,从而实现了蛋白质的萃取。

萃取过程是静电力、疏水力、空间力、亲和力或几种力协同作用的结果, 其小蛋口质与表而活性剂极性头间的静电相互作用是主要推动力。

根据所用农面活性剂类型,通过控制水相pH高于或低丁•蛋白质的等电点,达到正萃反萃的F1的。

利用表面活性剂在冇机相中形成反胶团,反胶团在冇机相中形成分散的亲水微环境,使一些水溶性生物活性物质,如蛋口质、肽、氨基酸、酶、核酸等溶于其小,这种萃取方法叫反胶团萃取。

反胶束萃取是一种特殊方式的萃取操作,是利用反胶束将纟R 分分离的一种分离技术。

被萃取物以胶体或胶团形式被萃取。

反胶团萃取蛋白质的“水壳模型”的过程:(1)蛋白质到达界面层,宏观两相(有机相、水相)界面间的表面活性剂层同邻近的蛋白质发生静电作用而变形。

(2)蛋白质分子进入反胶团内,两相界面形成包含蛋白质的反胶团。

(3)包含有蛋白质的反胶团进入有机相。

3、双水相萃取的性质以及是如何萃取的。

答:特点与技术特征:①体系冇生物的亲和性(生理慕础为水溶液);②体系能进行萃取性的生物转化;③体系能与细胞相结合,操作既能节省萃取设备和时间,又能避免细胞内陆的损失;④亲和萃取可大大提高分配系数和萃収专一性;⑤任何两相体系不要求特殊处理就可与后续纯化工艺相链接;⑥开发廉价新型的双水相体系。

萃取原理:依据物质在两相间的选择性分配。

当萃取体系的物性不同时,物质进入双水和系后,由于表曲性质、电荷作用和各种力(如疏水键、氢键和离子键等)的存在和环境因索的影响,使其在上下相中的浓度不同,从而达到萃取的冃的。

影响双水相萃取的因素:1、聚合物及其相对的分子量2、系数长度对分配平衡的影响3、离子环境対蛋白质在两和系统中的影响4、体系PH值影响5、温度的影响。

双水相体系的形成、双水相体系萃取:两有机物(一般是亲水性高聚物)或有机物与无机盐在水中以适当浓度溶解后,形成互不相溶的两相体系,每相中均含冇大量的水(85〜95% ),此体系叫双水相体系。

双水相体系形成后,利用双水相体系进行物质分离的操作叫双水相萃取。

被分离物质是蛋白质、酶、核酸、颗粒、细胞、细胞碎片、细胞器等。

双水相的形成:1、聚合物Z间的不相容性,及聚合物分子的空间阻碍作用,相互间无法渗透,分为两相。

2、两种聚合物水溶液的水溶性有差异,混合后发生分离,并且水溶性差别越人,相分离的倾向越人。

3、加入盐分,由于盐析作用,聚合物与盐类溶液也能形成两相。

双水相萃取工艺流程(1)目的产物的萃取;(2) PEG循环;(3)无机盐的循环4、超临界流体的性质以及流程答:性质:超临界流体的物性兼具液体性质与气体性质。

它基本上仍是一种气态,但乂不同于一般气体,是一种稠密的气态。

粘度比液体小,密度与液体相近,扩散速度比液体快,有较好的流动性、传递性能和溶解性质。

溶剂化能力等性质随温度和压力变化。

萃取流程一燉是由萊取阶段和分离阶段两步组成,中试规模是升温增压到一级萃取到二级萃取到升温降压。

工艺流程:①冃的产物的萃取②PEG的循环③无机盐的循环。

PEG的循环方法:a、加入盐使目标蛋口质转入富盐相來回收PEG;b、将PEG相通过离子交换树脂,川洗脱剂先洗去PEG, 在洗出蛋口质。

无机盐的循环:含磷酸钠的盐相——冷却——结品——离心机分离——收集无机盐。

概念:一种流体(气体或液体),当英温度和压力都超过其相应临界点值,则该状态下的流体称为超临界流体。

以超临界流体为萃取剂进行物质萃取分离的操作叫超临界流体萃取。

超临界流体热力学性质:超临界流体具有很高的萃取速度;貝有选择性,萃取后分离也容易。

超临界流体基本特性(传递性质):超临界流休性质体现在密度、粘度、扩散系数三方而。

(1)超临界流体密度接近于液体。

这样萃取能力与液体接近。

(2)超临界流体扩散系数介于气体、液体之间,粘度接近于气体。

这样总体传质性质类似于气体。

(3)在临界点附近进行分离操作比在气液平衡区进行分离操作更有利于传热和节能。

(4)流体在其超临界点附近压力或温度微小变化,都会引起密度相肖大的变化。

这样溶质在流体中溶解度也会产生相当大的变化。

(5)口扩散系数:比液体大1(X)倍左右。

超临界C02萃取剂的优点:(1) CO?临界温度(31.rO 近于室温,按通常对比温度区域(1.()〜1.4 )适于热敏性物质;(2) CO?临界压力处于中等压力,按通常对比压力区域(1-6),目前工业水平易于达到;(3)超临界CO?具有无毒、无味、天然、不腐蚀、价格低、易于精制、易于冋收等优点,无溶剂残留,无环境污染。

常用于食品、笏品等天然产物分离纯化研究方面;(4)超临界CO?还具有抗氧化、灭菌作用,有利于提高天然产物产品质量。

依分离条件分超临界流体萃取分离操作基本模式:(1)恒温变压法:萃取器、分离器温度不变,升压示萃取,降压示分离。

(2)恒压变温法:萃取器、分离器压力不变,升温或降温。

(3)恒温恒压吸附法:在分离器中放置适当的吸附剂,利用吸附剂吸附苹取相中的溶质,从而将溶质为祇取剂分离开来。

选择性的基本原则:①操作温度和超临界流体的临界温度接近。

T操二Tc;②超临界流体的化学性质和待分离溶质的化学性质接近。

T临界越接近T操,溶解度变人;T临界相同,与被萃取溶质化学性质越相似,溶解变人。

5、滤饼过滤和深层过滤的区别答:滤饼过滤:固体颗粒在过滤介质表面积累形成滤饼,起初介质过滤为主,后期沉积的滤饼过滤为主。

过滤在介质的表面进行,所以乂称表面过滤。

深层过滤:固体粒子在过滤介质的孔隙内被截留,分离过程发牛在整个过滤介质内部。

川深层粒状介质(砂、活性炭等)进行澄清过滤,也属深层过滤。

6、浓差极化消除方法答:①增大流速。

设法增人流体流过膜表血的线速度。

②填料法:将29 ~ 100)1 m的小球(玻璃或甲基丙烯酸甲酯)放入被处理的原料中,以减少膜边界层的厚度,增大透过速度。

填料法对板框式和螺旋卷式组件不适合,因有堵塞流道的危险。

③脉冲法:使液流在脉冲条件下通过膜分离装置。

④搅拌法。

⑤增设湍流促进器:可用强化流态的多种障碍物,如对管式、中空纤维式组件可装螺旋档板,対板式、螺旋卷式组件可内衬网栅。

膜分离操作过程屮被截留的溶质在膜上游一侧表面积累,造成膜表面到主休流之间的浓度梯度。

当溶质在膜表而浓度超过主体溶液屮浓度时,引起溶质从脫表而通过边界层向主体流扩散,此现象叫浓差极化(浓度极化)。

7.过滤和膜分离的区别答:过滤:粒了分离,垂直流模式形成堆积层,导致越压越紧,使两个p出现很大差异性,分离差异人。

膜分离:分子级水平,分子间空隙小于粒子间空隙,平行流,冲刷作用,停留在表而中分子级物质会带到溶液中,为避免浓差极化现象,可增加一个搅拌装置,震荡装置(冇效降低粒了停留可能)。

8.膜分离在制药行业中的应用答:热敏性无菌制剂(除菌),无菌水制剂(除热源),膜浓缩(中药)。

9.熔融结晶答:该技术是一种新型的化工分离技术,广泛应用于化工中间体、医药屮间体、生化制品的精制提纯。

主要分为两种不同的工艺:悬浮结晶法和动态熔融结晶法。

与溶液结晶的区别:熔融结晶在结晶成分的熔点附近;溶液结晶取决于物系的溶解度。

特点:缓慢冷却进料,使过饱和度减到最小,这不仅增加产量,还提高纯度,因为大结品本身就易于排液和发汗來精制,且只需要最小的过饱和度。

液相非均相物系以液体为分散介质悬浊液(液固一悬浮)泡沫液(液气一泡沫)乳浊液(液液一乳汕)1、粒度颗粒粒度是颗粒体积的线性表征a、筛分粒度:能通过颗粒的最小方孔宽度b、表面粒度:与颗粒具有相同表面积的球体直径c、体积粒度:与颗粒具有相同体积的球体直径2、球形系数球的球形系数为1;越不规则的颗粒,球形系数越小液体的特性1、粘度(流体的反抗变形,变形力的表达)T二p Y过滤过滤基本条件:①具有实现分离所需的设备(介质)②过滤介质两侧有一定的压力差(推动力:重力,空气压力,真空压力或离心力,机械力(泵))过滤操作分两类:滤饼过滤(桥架现象),深层过滤(介质内部截留机制)(b)深层过滤图4・3尊机理/ 1—料浆)2—滤饼;3—过滤介质;4—滤液;5—截留粒子过滤基木方程过滤影响因索:①颗粒粒度;②粘度③Ap (推动力)④浓度沉降分离:①重力沉降;②离心沉降降是在质虽力作用下,将悬浮液分离为含固虽较高的底流和清净的溢流的过程。

二元决条件是在固相和液柑间存在密度差。

在重力场中质虽为m的颗粒的車力沉降速度为卫=變墮(4-50)式中,卍为重力沉降速度,m/s; d为固休颗粒宜径,小;Ap为固液两相密度差,kg/ 门为黏度,Pa-s; g为重力加速度,m/s?。

1、膜分离:用犬然的或合成的、具有选择透过性的薄膜为分离介质,膜两侧存在某种推动力(压力差、浓度差、电位差、温度差等)吋,原料侧液体或气体混合物屮的某一或某些组分选择性透过膜,从而达到分离、分级、纯化或富集的冃的。

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