第二章食品分析的基本知识（总6页）-本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可--内页可以根据需求调整合适字体及大小-込 K -D第二章食品分析的基本知识1 •为什么要对样品进行预处理选择预处理方法的原则是什么 目的：①测定前排除干扰组分②对样品进行浓缩原则：① 消除干扰因素；② 完整保留被测组分；③ 使被测组分浓缩。

以便获得可 靠的分析结果{G> WttEJSKtffi②皂代迭厂（D 吸附佰1H 分7S6 •侣层分离扶一 ②分&何谄分离I ®iH 分离2•样品采集的两种方法 随机抽样代表性抽样第三章食品的感官检测法1•说明感官检验的特点，感官检验有那些类型利用人体五种感官的刺激反应即感觉，如味觉、嗅觉、视觉、听觉和触觉 等，用符号或文字作实验记录的数据，对食品的各项指标，如色、香、味、形 等作出评判，最后对实验结果经统计分析得到结论的方法。

感官检验用来评价食品的可接受性和鉴别食品的质量。

感官检验是与仪器分 析并行的重要检测手段按检验时所利用的感觉器官，感官检验可分为视觉检验、嗅觉检验、味觉 检验和触觉检验。

进行感官检验时，通常先进行视觉检验，再进行嗅觉检验， 然后进行味觉检验及触觉检验(3> 分3. ffEWJCI R 迭 JH7W 分层怯 浸泡怯 5St4fr第四章水分测定1. 什么是结合水什么是自由水自由水指存在于食品表面润湿水分、渗透水分和毛细管水，主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，简单的热力方法除掉。

结合水包括：束缚水和结晶水。

这种水是与食品中脂肪、蛋白质、碳水化合物等形式结合状态(氢键)配价键的形式存，它们之间结合的很牢固。

两者间没有截然的分界线2. 在水分含量的分析中，采用真空干燥法比强力通风干燥法具有那些潜在的优势答：真空干燥法是采用比较低的温度，在减压下进行干燥以排除水分含量。

由于本方法是在较低温度减压的条件下进行，故相比于强力通风干燥法而言更适用于在100度以上加热容易变质，破坏或不易除去结合水的样品如糖浆，味精，砂糖，蜂蜜，果酱和脱水蔬菜等。

除此之外，两者比较真空干燥法的测量结果更接近真正水分。

3. 在下列例子中，你会不会过高或过低估计被测食品的水分含量为什么(1)热空气干燥时：A样品颗粒形状太大，会过低估计水分含量，因为颗粒太大样品中一部分水分深藏于样品内部，没有完全干燥出来。

B含高浓度挥发性风味化合物，会使结果偏高，高浓度化合物的挥发使干燥后样品质量比正常植低因而高估水分含量。

C脂类氧化，是脂类和空气中的氧化物反应而质量増加，使被测水分含量比准确值低。

D样品具有吸湿性，使结果偏低，因为热空气干燥法很难排除结晶水，而样品若吸湿了空气中的水分但没有被很好排除，湿干燥后质量高于正常值，从而低估水分含量。

E碳水化合物的改性(美拉德反应)，会过高估计水分含量，F蔗糖水解，会使结果偏低，蔗糖和水反应生成葡萄糖，使得干燥后质量损失不大，低估水分含量。

G表面硬皮得形成，使样品内水分不易再干燥出来，使结果较低H干燥器未正确密封，会使结果偏低，过低估计水分含量(2)甲苯蒸f留法：A样品中水和溶剂间的乳状液没有分离：结果偏低因为没有分离使刻度管中水层容量减小。

B冷凝器中残留水滴，也会使水层容量偏低，使结果偏低。

（3）卡尔费休法：A天气潮湿中称量起始样品，由于空气中水分干扰，使我们过高地估计了水分含量。

B玻璃器皿不干，会使结果偏高是由于玻璃器皿上的水和碘反应消耗了更多的碘的缘故。

C样品研磨得非常粗糙，会导致结果偏低是因为粗糙研磨过程中水分的损失。

D食品中富含维生素c：维c具有很强的还原性，它可以和碘发生氧化还原反应，使我们过高估计水分含量。

E食品中富含不饱和脂肪酸，也会使结果偏高，原理同维c3. 在液体食品的水分分析步骤中，需要在称好的样品中增加1〜2mL去离子水，为什么要在分析时再增加水分呢有些粘稠的样品，如不事先加少量水调成稀状，在加热时，样品易结块，不易将样品烘干。

由于事先加入的少量水是在样品称量后，所对样品最后结果没有什么影响第五章灰分1 •食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量与组成上是否完全相同灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分，总灰分）灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。

灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。

另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分増多，因此通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分2. 测定食品灰分的意义何在答：仁评定食品是否卫生，有没有污染。

2：判断食品是否掺假。

3:评价营养的参考指标3. 加速食品灰化的方法有那些对于一些难灰化的样品（如动物性食品，蛋白质较高的），例如含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随灰化的进行，磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒重。

对这类难灰化的样品，为了缩短灰化周期，一般可采用四种方法来加速灰化<1>改变操作方法：样品初步灼烧后取出堆竭T冷却T在灰中加少量热水T搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来，蒸去水分T干燥T灼烧<2>加HN03(1:1)或30%H202 使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成N02和水。

也可以加入10%碳酸钱等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。

这些物质经灼烧后完全消失，不増加残灰的质量。

<3>加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。

此法应做空白试验。

以校正加入的镁盐灼烧后分解产生MgO的量.<4>添加MgO、CaC03等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰増重补充：灰分的温度灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱(碱性食品)吸收的二氧化碳4. 为什么说添加乙酸镁或硝酸镁的醇溶液可以加速灰化加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。

此法应做空白试验。

以校正加入的镁盐灼烧后分解产生MgO的量5. 为什么食品样品在高温灼烧前要进行炭化处理(1)防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；(2)防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出堆竭；(3)不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全6. 确定灰分分析的样品制备中四种可能的错误来源，并描述克服没种错误的方法.答:在灰化分析的样品制备中四种可能错误的来源有(1)灰化容器:测定灰分通常以堆竭作为灰化容器，个别情况也可使用蒸发皿•灰化容器的大小要根据试样的性状来选用•需要前处理的液态样品，加热易膨胀的样品及灰分含量低，取样量较大的样品，需选用大一点的堆竭;或选用蒸发皿.但灰化容器过大会使称量误差増大.其中最常用的是素烧瓷堆竭,它具有耐高温，耐酸，价格低廉等优点，但耐碱性差，当灰化碱性食品时，瓷堆竭内壁的层会部分溶解.(2)取样量:测定灰分时, 取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定,食品的灰化与其他成分相比，含量较少.(3)灰化温度:灰化温度的高低对灰化测定结果影响很大，由于各种食品中无机成分的组成.性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同,一般为500- 550度•灰化温度过高，将引起钾，纳,氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐，硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化;灰化温度过低，则灰化速度慢，时间长,不易灰化完全.也不利于除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳.（4）灰化时间:一般以灼烧至灰分呈白色或显灰色，无碳粒存在并达到恒重为止.灰化至达到恒重的时间因试样的不同而异，一般需2到5小时.有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块，所以应根据样品的组成.性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度.7. 有分析人员使用干法灰化测定含脂牛乳的灰分，称取5g含脂牛乳放入堆坍中，使用不锈钢堆坍钳将其放入马福炉中，在800“C高温下灰化48h,堆堀从马福炉中取出，冷却后称重。

请你指出其哪些注意事项以避免出现误差。

①样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沬溢出堆竭。

②把堆竭放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使堆竭预热或冷却，防止因温度剧变而使堆览破裂。

③灼烧后的堆竭应冷却到20CTC以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。

④从干燥器内取出堆竭时，因内部成真空，开盖恢复常压时注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。

⑤灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。

⑥用过的堆竭经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10分钟，再用水冲刷洁净8•为什么干法灰化过程中有时需要加速灰化如何加速灰化答：有些样品，例如含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随灰化的进行，磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒重。

对这类难灰化的样品，可采用下述方法来加速灰化。

①样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入（不可直接洒在残灰上。

以防残灰飞扬）少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120〜I3O“C烘箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散），再灼烧到恒重。

②经初步灼烧后，放冷，加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速碳粒的灰化。

也可以加入10%碳酸钱等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。

这些物质经灼烧后完全消失，不増加残灰的质量。

③加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。

此法应做空白试验。

以校正加入的镁盐灼烧后分解产生MgO的量。

第六章酸度的测定1 •食品酸度的测定有何意义测定酸度可判断果蔬的成熟程度，可判断食品的新鲜程度，酸度反映了食品的质量指标2. 牛乳酸度定义是什么如何表示牛奶中有两种酸度：（1）外表酸度也称固有酸度（潜在酸度）：指磷酸与干酪素的酸性反应，在新鲜的牛奶约占％,另外还有C02,枸杞酸，酪蛋白，白蛋白等。