一．红外光谱基本原理红外光谱（Infrared Spectrometry，IR）又称为振动转动光谱，是一种分子吸收光谱。

当分子受到红外光的辐射，产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁，在振动（转动）时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。

用红外光谱法可进行物质的定性和定量分析（以定性分析为主），从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。

傅里叶变换红外光谱仪（简称FTIR）和其它类型红外光谱仪一样，都是用来获得物质的红外吸收光谱，但测定原理有所不同。

在色散型红外光谱仪中，光源发出的光先照射试样，而后再经分光器（光栅或棱镜）分成单色光，由检测器检测后获得吸收光谱。

但在傅里叶变换红外光谱仪中，首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光，再让干涉光照射样品，经检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。

红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区（13330—4000 cm-1）、中红外区（4000-650 cm-1）和远红外区（650-10 cm-1）。

VECTOR22 VECTOR22 FTIR光谱仪提供中红外区的分测试。

二．试样的制备1. 对试样的要求(1)试样应是单一组分的纯物质(2)试样中不应含有游离水(3)试样的浓度或测试厚度应合适2．制样方法(1) 气态试样使用气体池，先将池内空气抽走，然后吸入待测气体试样。

(2) 液体试样常用的方法有液膜法和液体池法。

液膜法：沸点较高的试样，可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。

取两片KBr盐片，用丙酮棉花清洗其表面并晾干。

在一盐片上滴1滴试样，另一盐片压于其上，装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。

扫描完毕，取出盐片，用丙酮棉花清洁干净后，放回保干器内保存。

粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。

也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。

注意盐片易吸水，取盐片时需戴上指套。

盐片装入液体样品测试架后，螺丝不宜拧得过紧，以免压碎盐片。

液体池法：沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品，可以注入封闭液体池中进行测试，液层厚度一般为0.01-1mm。

一些吸收很强的纯液体样品，如果在减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱，可配成溶液测试。

液体池要及时清洗干净，不使其被污染。

(3) 固体试样常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。

压片法：一般红外测定用的锭片为直径13mm、厚度约1mm左右的小片。

取样品（约1mg）与干燥的KBr（约200mg）在玛瑙研钵中混和均匀，充分研磨后（使颗粒达到约2μm），将混合物均匀地放入固体压片模具的顶模和底模之间，然后把模具放入压力机中，在8T/cm2左右的压力下保持1－2分钟即可得到透明或均匀半透明的锭片。

取出锭片，装入固体样品测试架中。

注意溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大，模具用后须及时清洗干净，然后放入保干器中。

易吸水、潮解的样品不宜用压片法制样。

模具放入压力机内后，应先拧动顶阀，使压杆接近模具，然后关闭放气阀。

小幅度扳动扳手，使压力达到8T/ cm2，保持1－2分钟。

打开放气阀时，旋转幅度不要超过300!!小技巧对于难研磨样品，可先将其溶于几滴挥发性溶剂中再与溴化钾粉末混合成糊状，然后研磨至溶剂挥发完全，也可在红外灯下赶走残留溶剂。

对于弹性样品如橡胶，可用低温（－40℃）使其变脆，再与溴化钾粉末混合研磨。

石蜡糊法：将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测试。

薄膜法：固体样品制成薄膜进行测定可以避免基质或溶剂对样品光谱的干扰，薄膜的厚度为10-30μm，且厚薄均匀。

薄膜法主要用于高分子化合物的测定，对于一些低熔点的低分子化合物也可应用。

可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜，也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂到盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。

三．中红外区透光材料材料名称化学组成透光范围(cm-1) 水中溶解度（g/100mL）折射率氯化钠NaCl 5000-625 35.7 1.54 溴化钾KBr 5000-400 53.5 1.56 碘化銫CsI 5000-165 44.0 1.79 KRS－5 TlBr,TlI 5000-250 0.02 2.37 氯化银AgCl 5000-435 不溶 2.0 溴化银AgBr 5000-285 不溶 2.2 氟化钡BaF2 5000-830 0.17 1.46 氟化钙CaF2 5000-1100 0.0016 1.43 硫化锌ZnS 5000-710 不溶 2.2 硒化锌ZnSe 5000-500 不溶 2.4 金刚石（Ⅱ） C 3400-2700;1650-600不溶 2.42 锗Ge 5000-430 不溶 4.0硅Si 5000-600 不溶 3.4四、红外光谱仪操作规程和注意事项红外光谱仪由专人负责维护，所有操作人员均应经过培训方可使用。

具体操作规程如下：1．打开主机电源，主机进行自检（约1分钟），打开PC机，进入windows操作系统。

2．由开始菜单中Thermo Nicolet或桌面Omnic快捷方式进入Omnic红外光谱仪测试操作窗口，在实验Experiment选项中选择样品测试方式。

3．绘制试样的红外光谱图整个过程包括(1)光谱图的测试测试光谱 Measure→Advanced Measurement1 在 Basic页，输入：操作者姓名、样品名称、样品形态；。

2 在 Advanced 页，输入：文件名文件保存路径（此路径统一规定为：D：/DATA/导师姓名/学生姓名/），可输入或调出分辨率（分辨率设为4 cm-1，不要修改）样品扫描次数（Scans）或样品扫描时间（Mimutes）背景扫描次数（Scans）或样品扫描时间（Mimutes）光谱测试范围（对中红外仪器，设置范围通常为：4000～400cm-1）其它选项为常规设置，可以不改3 另外的六个页面（从optic至check signal）不要修改4 在样品室中放入参比(或以空气作背景)在Basic页，点Background Single Channel ，测试背景5 在样品室中放入样品在Basic页，点Sample Single Channel，测试样品（注：以上设置的内容可以保存为一个方法文件：点Save，选择保存路径，输入文件名。

文件名的后缀应是.XPM。

以后测试时，只要在Advanced页点Load，即可调出。

）(2)谱图处理在实施各项谱图处理功能时，均有“Select Files”这一页，默认显示目前选中的谱图文件名（在浏览窗口中打上红框的谱图文件）。

若要添加文件，可将浏览窗口中所需谱图的数据块（通常为吸收谱数据块或透射谱数据块）选中拖入即可。

若要删除文件，选中文件名后，按键盘上的“Delete”键。

1 基线校正 Manipulate →Baseline Correction选择谱图（可对若干张谱图同时进行基线校正），再选择校正方法和校正点，点Correct。

经校正处理后的谱图自动覆盖原谱图。

Scattering Correction：校正后基线基本上落在0或100%处Rubberband Correction：校正后部分基线不一定落在0或100%处 Exclude CO2 Bands：扣除CO2谱段。

选择此项，基线校正时对包含CO2的波段（2400～2275cm-1、680～660cm-1）不予计算。

2 标峰位 Evaluate →Peak picking选择谱图及需要标峰的谱区，设置灵敏度（峰的阈值），点Peak picking，谱图上将显示峰位。

也可以选择互动模式来标峰：单击interactive mode，拖动阈值滑动条，标峰数量随着阈值的变化而增减，由此可以比较方便地确定合适的阈值。

点Store完成标峰。

3 谱图差减 Manipulate →Spectrum Subtraction选择被减谱及减谱（减谱可是一个或若干个），选择谱区，点Subtract。

得到的差谱将覆盖被减谱。

若选择 Start Interactive Mode，可通过Times和 Changing digit设置不同的系数，差谱 = 被减谱–系数 x 减谱点Store完成差谱。

可分别对几个谱图进行差减。

4 AB <-> TR 转换 Manipulate → AB <-> TR Conversion透射谱和吸收谱之间互相转换。

选择谱图，选择转换方向，点Conversion。

新的谱图将覆盖原谱图。

5 产生一段直线 Manipulate → Straight Conversion产生一段直线命令用于消除谱图中的某些特殊干扰。

选择谱图，设置频率范围，点Generate。

谱图中这一段频率范围的谱线成为直线。

6 平滑 Manipulate → Smooth选择谱图，定义平滑点数，单击Smooth。

平滑点的可选值为5至25。

还可以使用交互模式平滑谱图。

7 求导数 Manipulate → Derivative选择光谱文件，选取平滑点和求导阶数，单击Process 产生导数文件。

导数谱显示在原谱图的下方。

可对谱图计算一至五阶导数。

求导的同时还可平滑光谱，以降低求导产生的噪声。

其最少平滑点数取决于求导的阶数。

导数的阶越高，设置的点数应越多。

最多允许25点。

8 1/cm <-> μm, nm Manipulate → 1/cm <-> μm, nm改变横坐标单位。

9 积分 Integration计算峰的面积和峰的高度。

提供十八种积分方法。

10 归一化 Manipulate → Normalization此功能是对谱图进行归一化处理和Offset Correction 。

选择要归一化的文件及频率范围，选择方法，点Normalize 。

有三种归一化方法：（1） Min/Max Normalization --（最小/最大归一化）：谱图的最小值变为0，Y 轴的最大值扩展到2个吸收单位。

对透射光谱归一化到 0到1的范围。

（2） Vector Normalization--（矢量归一化）：首先计算光谱的平均值，然后从谱图中减去平均值，因此谱图的中间下拉到0；计算此时所有Y 值的平方和的平方根。

原谱图除以此平方根值。

经过这样处理的谱图，其矢量模方为1。

（3） Offset Correction —平移谱图，使最小Y 值移至吸光值为0。

11．气氛补偿Manipulate → Atomspheric Compensation测量背景或样品谱时，光路中H 2O/CO 2的浓度的不同会造成H 2O/CO 2谱带的强度变化。

气氛补偿功能可以消除比率光谱图中H 2O/CO 2的干扰。