柠檬酸钠中华人民共和国国家标准UDC 661.734.1食品添加剂:664.5柠檬酸钠GB 6782-86Food additive Sodium citrate本标准适用于淀粉或糖质原料经发酵法生产制得的柠檬酸钠,在食品加工中作为调味剂、乳化剂、稳定剂等。
化学名称:2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钠分子式:C6H5O7Na3·2H2OCH2-COONa｜结构式: HO-C-COONa｜CH2-COONa 分子量:294.10(按1983年国际原子量)1 技术要求1.1 性状:本品为白色或微黄色结晶粉末,无臭,味咸,在湿空气中微有潮解性,在热空气中有风化性。
1.2 柠檬酸钠应符合下表要求。
指标名称指标柠檬酸钠,％≥ 99.0酸度和碱度符合规定硫酸盐,％≤ 0.03重金属(Pb),％≤ 0.0005砷,％≤ 0.0001铁盐,％≤ 0.001草酸盐,％≤ 0.05钙盐符合规定钡盐符合规定易炭化物符合规定氯化物,％≤ 0.012 试验方法2.1 柠檬酸钠含量测定2.1.1 试剂和溶液高氯酸(GB 623-77):0.1N标准溶液,按GB 601-77《化学试剂标准溶液制备方法》制备与标定。
结晶紫:0.5％冰乙酸溶液，按GB 603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》配制。
冰乙酸(GB 676-78)。
乙酸酐(GB 677-78)。
2.1.2 测定方法取试样约0.15g(称准至0.0001g),加冰乙酸10ml,加热溶解后,放冷。
加乙酸酐10ml,加0. 5％结晶紫溶液2滴,用0.1N的高氯酸标准溶液滴定至溶液显蓝绿色,同时做空白滴定试验进行校正。
2.1.3 柠檬酸钠含量按下式计算。
N(V-V0)×0.09803柠檬酸钠(％,以C6H5O7Na3·2H2O)＝━━━━━━━━━×100m式中: N--高氯酸标准当量浓度; V--试样滴定耗用高氯酸标准溶液体积,ml; V0--空白滴定耗用高氯酸标准溶液体积,ml; m--试样质量,g; 0.09803--1毫克当量柠檬酸钠的质量,g。
2.1.4 平行测定允许绝对偏差柠檬酸钠含量平行测定允许绝对偏差为0.2％。
2.2 酸度和碱度测定相爱容易，相处难，让那份美好的记忆停留在温馨的那一刻。
2006-2-20 10:54:53思琴等级：侠圣文章：11222积分：12397财富：143金币：300点券：30魅力：0门派：无门无派注册：2005年9月27日第2楼2.2.1 试剂和溶液氢氧化钠(GB 629-81):0.1N溶液。
盐酸(GB 622-77):0.1N溶液。
酚酞指示剂(HGB 3039-59):1％乙醇溶液,按GB 603-77配制。
2.2.2 测定方法称取样品1g，加水溶解并定容至10ml，加酚酞指示剂2滴，如呈红色，加0.1N盐酸溶液0.2ml应褪至无色。
如加酚酞指示剂后不显色,则加0.1N氢氧化钠溶液0.2ml应显淡红色。
2.3 硫酸盐(SO4--)含量的测定2.3.1 试剂和溶液盐酸(GB 622-77):24％溶液。
氯化钡(GB 652-78):25％溶液。
硫酸盐标准溶液:每毫升含有0.1mg的SO4--。
按GB 602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制。
2.3.2 测定方法称取试样1g(称准至0.01g)于50ml纳氏比色管中,加适量水稀释至25ml,加24％盐酸溶液1ml,置30～35℃水浴中保温10min,再加25％氯化钡溶液3ml,摇匀。
放置10min,与标准管目视比较,其浊度不得深于标准管。
标准管的制备:吸取硫酸盐标准溶液3ml,与试样管同时同样处理。
2.4 重金属(Pb)含量的测定2.4.1 试剂和溶液硫代乙酰胺溶液吸取氢氧化钠溶液1ml〔1N氢氧化钠(GB 629-81)15ml、水5ml配制而成〕。
加入丙三醇(甘油)(GB 687-77)20ml和4％硫代乙酰胺溶液0.2ml混合,在沸水浴中加热20s,冷却后立即使用。
乙酸铵缓冲液称取乙酸铵(GB 1292-77)2.5g,溶解于25ml水中,用2M盐酸(GB 622-77)溶液调至pH3.5再加水稀释至100ml。
铅标准溶液(含铅0.5ppm) 称取乙酸铅(HG 3-974-76)0.4g,加入硝酸(GB 626-78)2ml,再加水稀释至250 ml,从中吸取1ml,加水稀释至100ml,再从中吸取5ml,加水稀释至100ml。
柠檬酸钠试样溶液称取试样5g,用0.2N氢氧化钠(GB 629-81)溶液39ml溶解,加水稀释至50ml。
2.4.2 测定方法吸取柠檬酸钠试样溶液10ml于比色管中,再加硫代乙酰胺液1.0ml和pH3.5的乙酸铵缓冲液2ml,摇匀,放置2min,与标准管目视比较,不得深于标准色。
标准管的制备:吸取铅标准溶液10ml,与试样管同时同样处理。
2.5 砷(As)含量的测定2.5.1 试剂和溶液盐酸(GB 622-77)。
碘化钾(GB 1272-77):15％溶液。
氯化亚锡(GB 638-78): 40％盐酸溶液。
无砷金属锌(GB 2304-80)。
乙酸铅棉花:按GB 603-77配制。
溴化汞试纸:按GB 603-77配制。
砷标准溶液:按GB 602-77配制。
1ml含0.001mg砷。
2.5.2 测定方法称取试样2g(称准至0.1g),置于定砷瓶中,加水23ml、盐酸5ml、15％碘化钾溶液5ml 和4 0％氯化亚锡溶液5滴,摇匀。
在室温放置10min,加无砷锌粒2g。
立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管塞上,放置于25～30℃暗处1h,溴化汞试纸呈现色泽不得深于标准。
标准是取砷标准溶液2.0ml,与试样同时同样处理。
2.6 铁(Fe)含量的测定2.6.1 试剂和溶液盐酸(GB 622-77):24％溶液。
过硫酸铵(GB 655-77):1％溶液。
硫氰酸铵(GB 660-78):8％溶液。
正丁醇(HG 3-1012-76)。
铁标准溶液1ml含0.01mg的铁,按GB 602-77配制后再稀释10倍使用。
2.6.2 测定方法称取试样1g(称准至0.01g),加水35ml溶解后,加24％盐酸溶液3ml、1％的过硫酸铵3ml 和8％硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释至50ml,摇匀。
加正丁醇20ml,振摇,放置。
醇层如显色,与标准铁溶液1ml用同一方法制成的标准管液目视比较不得更深。
相爱容易，相处难，让那份美好的记忆停留在温馨的那一刻。
2006-2-20 10:55:06思琴等级：侠圣文章：11222积分：12397财富：143金币：300点券：30魅力：0门派：无门无派注册：2005年9月27日第3楼2.7 草酸盐含量的测定2.7.1 试剂和溶液盐酸(GB 622-77):38％溶液。
盐酸苯肼(HG 3-1112-77):1％溶液。
铁氰化钾(GB 644-77):5％溶液。
草酸(HG 3-988-76):0.005％溶液。
无砷金属锌(GB 2304-80)。
2.7.2 测定方法称取试样0.4g(称准至0.01g)。
溶于4ml水中,加入38％盐酸3ml及锌粒1g,煮沸1min。
放置2min后倾取清液,加入盛有1％的盐酸苯肼溶液0.25ml的试管中,加热至沸,冷却后,倒入刻度量筒中,加入等体积的38％盐酸和5％的铁氰化钾溶液0.25ml,振摇,放置30min。
与标准管目视比较,其产生的粉红色不深于标准管。
标准管的制备:吸取0.005％的草酸盐溶液4ml,与试样管同时同样处理。
2.8 钙(Ca)含量的测定2.8.1 试剂和溶液95％乙醇(GB 679-80)。
碳酸钙(HG 3-1066-77)。
钙的乙醇标准溶液称取烘干的碳酸钙(HG 3-1066-77)2.5g,溶于6M乙酸(GB 676-78)溶液12ml中,加水稀释至1000ml(钙溶液)。
从中吸取100ml,用95％乙醇溶液稀释至1000ml。
钙标准溶液(10ppm) 吸取上述钙溶液(,加水稀释至1000ml。
草酸铵(HG 3-976-81):4％(W/V)溶液。
乙酸(GB 676-78):2M溶液。
2.8.2 测定方法吸取钙的乙醇标准溶液(,1min后再加入2M乙酸溶液1ml和试样溶液15ml(以柠檬酸钠试样5ml溶液加水10ml而得),摇匀,15min后与标准管目视比较,其乳白度不得超过标准管。
标准管的制备:吸取4％草酸铵溶液1ml和钙标准溶液10ml于比色管中,再加入2M乙酸溶液1ml和水5ml,摇匀。
静置1 5min,比色。
2.9 钡盐(Ba)含量的测定2.9.1 试剂和溶液氢氧化钠(GB 679-77):2M溶液。
硫酸(GB 625-77):1M溶液。
2.9.2 测定方法吸取柠檬酸钠试样溶液(,用1M硫酸调至pH2,放置1h,与标准管即另一比色管装入柠檬酸钠试样溶液5ml目视比较。
其乳白度不得超过标准管。
2.10 易炭化物的测定2.10.1 试剂和溶液氯化钴(CoCl2·6H2O)(GB 1270-85):5.95％溶液。
称取氯化钴5.95g,用32％盐酸溶液(GB 622-77)1份及水39份混合溶解,稀释至100ml。
三氯化铁(HG 3-1085-77):4.5％溶液。
称取三氯化铁4.5g,用32％盐酸溶液(GB 622-77)1份及水39份混合液溶解,稀释至100ml。
色泽限度标准溶液吸取氯化钴溶液0.6ml和三氯化铁溶液5.4ml混合,放置。
硫酸(GB 625-77)。
2.10.2 测定方法称取试样0.25g(称准至0.01g),加预热到90℃的硫酸5ml,在暗处90℃热水浴中加热1mi n 后取出,摇匀,继续在90℃水浴中加热1h,取出,迅速冷却至常温(最好在冷水中冷却)。
与标准色管比较,其色泽不得超过标准。
2.11 氯化物的测定2.11.1 试剂和溶液硝酸(GB 626-78):2M溶液。
硝酸银(GB 670-77):0.1M硝酸银溶液。
氯化物标准溶液(含氯5ppm)。
称取0.165g于500～600℃灼烧至恒重的氯化钠(NaCl)溶于水中,加水稀释至1000ml,从中吸取5ml,加水稀释至100ml。
2.11.2 测定方法吸取10ml柠檬酸钠试样溶液(,加入比色管中,加水稀释至20ml,加入1ml2M硝酸溶液后立即加入1ml0.1M硝酸银溶液,避光静置,向另一只比色管中加入20ml氯化物标准溶液(,2min后于黑色背景横向观察比浊,其乳白度,前者不得超过100ppm(以Cl--计)。
3 验收规则相爱容易，相处难，让那份美好的记忆停留在温馨的那一刻。
2006-2-20 10:55:19思琴等级：侠圣文章：11222积分：12397财富：143金币：300点券：30魅力：0门派：无门无派注册：2005年9月27日第4楼3 验收规则3.1 食品添加剂柠檬酸钠应由生产厂的技术部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的柠檬酸钠都符合本标准的要求。