2011 年10月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Oct. 2011文章编号：1003-9015(2011)05-0745-06浓香型白酒蒸馏过程实验研究李海龙1, 黄卫星1, 沈才洪2, 易彬2(1. 四川大学化工学院, 四川成都 610065;2.四川省酿酒生物技术及应用重点实验室, 四川泸州 646000)摘要：对浓香型白酒蒸馏过程进行系统实验研究，考察分析了加热蒸汽量、酒醅填装高度与密度、串蒸技术、潽甑现象对白酒产率与品质的影响以及主要风味物质的馏出规律。
结果表明，以正品酒产率及品质为指标，加热蒸汽量存在最佳值，过低不足以形成乙醇充分蒸发条件，过高则导致酒醅糊化使组分扩散阻力增加；正品酒产率和品质随酒醅填装密度的增加呈下降趋势，表明疏松床层利于蒸馏；将填装高度由600 mm逐级增加到1250 mm，正品酒产率和品质均逐级提高，表明了现行蒸馏设备(填装高度为700~900 mm)具有较大扩能潜力；底锅中添加适量食用酒精(串蒸技术)有利于提高白酒产量，但过量添加将导致品质急剧下降；潽甑导致正品酒产率和品质显著降低，启动阶段设备内滞留空气导致的系统瞬时升压是潽甑的主要原因。
气相色谱分析显示，风味物质的馏出规律与其在乙醇中的溶解性密切相关。
研究结果为白酒蒸馏过程强化及设备优化提供了重要依据。
关键词：浓香型白酒；蒸馏；填装高度；填装密度；潽甑中图分类号：TQ028.31；TS262.31 文献标识码：AExperimental Study on the Distillation Process of Chinese Strong-Fragrance Type LiquorLI Hai-long1, HUANG Wei-xing1, SHEN Cai-hong2, YI Bin2(1. School of Chemical Engineering, Sichuan University, Chengdu 610065, China;2. Key Laboratory of Liquor Making Bio. Tech. & Appl. of Sichuan Province, Luzhou 646000, China)Abstract: Systematic experiments were carried out to investigate the effects of operation conditions on the liquor yield and quality, and the variations of liquor components during the distillation process of Chinese strong-fragrance type liquor. It was found that an optimal steam flowrate exists in the sight of enhancing liquor yield and quality. The lower steam flowrate can not provide the thermal condition for full evaporation of ethanol, while the higher steam flowrate causes the fermented grains to be pasted and increases the diffusion resistance. The yield and quality drop down with the increase of bed density, it indicates that the loosely packed grain bed is recommended. When the bed height increases from 600 to 1250 mm, the yield and quality are gradually enhanced. It implies that the great potential exists for the improvement of current distillation equipments (their bed height is only 700~900 mm). Adding small amount of edible alcohol to the steam boiler (cross-steaming technique) is helpful to increase the yield, but excess addition leads to degrade the quality sharply. The liquor-vapor leaking observably brings down both the yield and quality, and this phenomenon is attributed to the temporal pressure rise caused by the trapped air in the distillation system. The gas chromatography analysis result shows that the variations of flavor compounds during the distillation process are closely related to their dissolving properties in ethanol. The findings provide valuable guidance for the improvements of distillation process and equipment for the strong-fragrance type liquid production.Key words: Chinese strong-fragrance type liquor; distillation; bed height; bed density; liquor-vapor leaking收稿日期：2011-01-29；修订日期：2011-04-27。
作者简介：李海龙(1985-), 男, 四川剑阁人, 四川大学博士生。
通讯联系人：黄卫星, E-mail：hwx@1 前 言中国白酒的年销量超过400万吨，其产值超过5000亿元人民币[1]。
根据不同风味特征，白酒可分为浓香型、清香型、酱香型、米香型和混香型。
浓香型白酒以五粮液、泸州老窖品牌为代表，占据70%以上的市场份额，其生产包括发酵、蒸馏和勾兑三个工艺环节[2]，其中蒸馏过程主要目的是提取酒醅颗粒中的乙醇和风味物质。
长期以来，关于白酒的研究主要集中于发酵过程中微生物的演变和风味物质的形成[3,4]以及成品酒勾兑的测试分析[2, 5, 6]，对蒸馏过程这一重要环节却缺乏深入认识，蒸馏操作条件主要由人工操作经验控制，产率及品质波动较大，乙醇及风味物质提取率不高。
优化操作工艺、提高设备产能已成为白酒行业面临的重要课题。
浓香型白酒蒸馏过程有待研究的问题可归纳为以下几个方面：(1)加热蒸汽量及其对白酒产率与品质的影响：分析表明，现有蒸馏工艺乙醇提取率为55%～75%[7]，构成浓香型白酒主体风味的乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯和乳酸乙酯的提取率分别约9.0%，3.5%，30%和10%[8]，但这只是成品酒的综合分析数据，因为缺乏系统实验，目前对蒸馏过程中各风味物质的馏出规律及加热蒸汽量的影响还不甚了解，仅有的研究工作[7, 9]只是定性指出了缓慢加热有利于产率和品质的提高。
(2)设备内酒醅颗粒床的填装高度和密度问题：因人工操作所限，现有酒醅颗粒床的填装高度一般为700~900 mm ，并非蒸馏过程所确定，虽然蒲凌龙[10]通过实验数据分析指出增加酒醅颗粒床层填装高度有利于白酒产率和品质的提高，但缺乏系统实验研究；关于酒醅填装密度影响的研究还是空白，目前常采用所谓人工“探气上甑”方式填装酒醅颗粒，其填装密度与机械填装所获得的床层密度有较大不同，面对白酒操作机械化趋势，研究床层密度的影响显然对填装机械及操作方式的设计有重要意义。
(3)蒸馏过程强化串蒸技术：杜岗等[11]研究表明，底锅中添加食用酒精的串蒸技术有利于提高正品酒产量，但对添加量与正品酒产量和品质的关系以及其中的传递过程原理还缺乏深入认识。
(4)潽甑(酒蒸汽从蒸馏设备水封处泄漏的现象)问题：潽甑普遍发生于蒸馏过程初期，理论上将导致高品质酒流失，但由于缺乏原理上的认识和定量实验测试，目前为止还没有切实可行的避免潽甑现象的有效措施。
综上，本文在中等规模实验装置上对浓香型白酒蒸馏过程进行了系统实验研究，从热力学和传递动力学两方面考察分析了加热蒸汽量、酒醅填装高度与密度、串蒸技术、潽甑现象对出酒产率与品质的影响，以及主要风味物质的馏出规律。
研究结果对白酒蒸馏过程以及类似的中药材有效成分提取[12]等过程的强化及设备优化有重要指导意义。
2 实验部分2.1 实验装置与操作图1为本文采用的蒸馏实验装置示意图，主要由蒸汽管、底锅、筛板、甑桶、甑盖、导酒蒸汽筒和冷凝器组成。
底锅和甑桶之间采用填料密封，其它连接处均为水封；甑桶直径1000 mm ，筛板以上筒体高度1250 mm 。
实验所用酒醅来自浓香型白酒生产现场窖池，并按实际生产配料工艺将定量清蒸糠壳混入酒醅。
蒸馏操作主要包括以下过程：(1)将定量酒醅装入甑桶并连接蒸馏装置各部件；(2)定量开启一次蒸汽，底锅中生成的二次蒸汽穿过筛板对酒醅颗粒加热，颗粒内的乙醇和风味物质向外扩散进入蒸汽主体；(3)按时间顺序间隔，分别将不同蒸馏时段的冷凝液收集于量筒中，直至蒸馏过程结束。
其中，酒度高于45%(v/v)的样品为正品酒，低于45%(v/v)的为尾酒。
正品酒的产率和品质作为评价蒸馏效果的主要指标，同时分析其风味物质含量。
实验考察了二次加热蒸汽量q m =1.20~3.30 kg ⋅min −1、酒醅颗粒填装高度H = 60~1250 mm 、填装密度ρ图1 实验装置示意图 Fig.1 Schematic representation of the experimental distiller 1. steam pipe 2. steam boiler 3. sieve plate 4. barrel 5. lid 6. liquor-vapor tube 7. condenser 8. sampling bottle750 高校化学工程学报2011年10月正品酒产量和品质，结果如图7所示。