铁钻鎳的性质SANY 标准化小组#QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN# 实验六铁.钻.操的性质一、实验目的1.试验并学握铁、钻、银氢氧化物的生成和氣化还原性质：2、试验并学握铁、钻、規配合物的生成及在离子鉴定中的作用。

二、实验原理铁.钻.铢常见氧化值：+2和+ 3另外Fe还有+61.Fe:\ Co:\ N F•的还原性(1)酸性介质Cl2 + 2Fe:* (浅绿)=2Fe＞(浅黄)+2CF(2)碱性介质铁(II).钻(II)、银(II)的盐溶液中加入碱.均能得到相应的氢氧化物。

Fe(OH)：易被空气中的氧气氧化.往往得不到白色的氢氧化亚铁，而是变成灰绿色.最后成为红棕色的氢氧化铁。

Co (0H)，也能被空气中的氧气慢慢氧化。

2.Fe3\ Co"、N广的氧化性由于C&和都具有强氧化性.C O(OH)3,N I O(OH)与浓盐酸反应分别生成Co(II)和小⑴)，并放出氯气。

CoO(OH)和NiO(OH)通常由Co (II)和Ni(II)的盐在碱性条件下用强氧化剂(Cl2. BrJ氧化得到。

Fe5•易发生水解反应。

Fe”具有一定的氧化性.能与强还原剂反应生成Fe二3.配合物的生成和FeH Fe”、Co:\ Ni＞的鉴定方法(1)氮配合物Fe＞和Fe"难以形成稳定的氨配合物。

在水溶液中加入氨时形成Fe(OH)：和Fe(OH),沉淀。

将过虽的氨水加入C。

〉或N产离子的水溶液中.即生成可溶性的氨合配离子[C O(NHJF或不过[C O(NHJF不稳定，易氧化成[C O(NH3)J5\(2)氨配合物Fe3\ CoH Fe:\ Co:\ N广都能与Cf形成配合物。

使亚铁盐与KCN溶液作用得Fe(CN)2沉淀，KCN过址时沉淀溶解。

FeS0：+2KCN=Fe (CN):+K:SO；Fe (CN):^1KCN=K. [Fe (CN)』从溶液中析出來的黄色晶体是K.[Fe(CN)d - 3H：0•叫六鼠合诜(II)酸钾或亚铁软化钾.俗称黄血盐。

在黄血盐溶液中通入氯气(或用其它氧化剂)•把Fe (II)氧化成Fe (III),就得到夫執合铁(IH)酸钾(或铁瓠化钾)K,[Fe (CN)Jo2 K；[Fe(CN)J+Cl2=2 K3[Fe (CN)S J+2KC1它的晶体为深红色，俗称赤血盐。

赤血盐在碱性溶液中有氧化作用。

Fe%[Fe(CN)胪离子反应可以得到普鲁士蓝沉淀.而[FegW离子与Fe>离子反应得到滕氏蓝沉淀。

实验证明两者是相同的物质，都是六辄合亚铁酸铁(III) o钻和傑也可以形成辄配合物，用辄化钾处理钻(II)盐溶液，有红色的熬化钻析出，将它溶于过址的KCN溶液后.可析出紫色的八鼠合钻(H)酸钾晶体。

该配合物很不稳定，将溶液稍加热，就会发生下列反应：2 [Co (CN) 6 广・良0=2 [Co (CN) e] ^20H>H：所以[Co (CN) 6广是一个相、*1强的还丿京剂。

而[Co (CN) s]、稳定的多。

(3)离子鉴定①Fe"的鉴定K- + F』十[Fe(CN)s]H = KFe[Fe(CN)<](蓝色沉淀)(普鲁士蓝)Fe> + n SCN•二[Fe (NCS) n]w(ifa红色)②Co>的鉴定Co2* + SCN~ = Co(NCS) ?"(戊醇中显蓝色)③N芒的鉴定鲜红色(4)CoCl：6H：0粉红色，无水CoCi：蓝色，硅胶干燥剂中作指示剂。

粉红CoCl：6H：0—325K—> 紫红CoCl^O—313K—> 蓝紫CoClAO—393K—> 蓝CoCi：•仁Fe的防腐一铁钉发蓝3Fe + NaNO： +5NaOH=3Na：FeO： + XH, + H：06 NacFeO： + NaNO：+ 5H：0= 3Na：FeO 十XH, +7 NaOHNaiFeOc + NacFeO+ 2H：0= FeO + 4NaOH三、仪器与试剂试管虽筒烧杯试管夹电炉酒精灯石棉网离心机点滴板表【trinu圮璃镶子滴管HCl (2rool/L 6mol/L 浓)t HN03 (6mol/L) • H：S0. (3mol/L 6mol/L) , HAc (6mol/L) • NaOH (2mol/L6mol/L) , NHJLO (2mo】/L 6mob z L) . NH.C1 (lmol/L) . NHPe(SO.)：(0, lmol/L) • Na：S (0f lmol/L) • KSCX(0, lmol/L) • Ks[Fe(CN)d (0, lmol/L) • Ki[Fe(CN)s] (0, lmol/L) • KNO：(饱和),FeCh (0, lmol/L) • CoCi：(0, lmol/L lmol/L s) ■ NiSO. (0, lmol/L) • HQ,二乙酰二脖混合液(IL 溶液中含有600gNaOH+60gNaN02) t 氯水.澳水，NHF (s) 9 Zn粒，乙醸•戊醇.酚猷.淀粉・KI试纸•砂纸.铁钉.回形针• E笔，细佚丝。

四、实验步骤1.二价铁.钻.磔氢氧化物的生成和还原性(1)Fe"的还原性酸性介质在盛有lnil氮水的试管中加3滴6mol/L腳0储液后淌加NH.Fe(SOi)：^液•观察现盘(若现象不明显.设法检验Fe>) •写出反应方程式。

Cl： + 2F』(浅绿)=2Fe” (浅黄)+2C「②贼性介质取4支试管.在一试管中加蒸怖水和lml 3mol/L比SO；点沸后加入少虽的NH；Fe(SO;)2晶休是之溶解. 然后将•溶解液均分为3等份(A、B. C. ) o在另一支试管中加6mol/L NaOH溶液•点沸。

冷却后立即长漓管吸取NaOH 液并伸入A试管溶液底部.慢慢放出溶液(注总避免摇动帶入空气)，观察开始生产近乎白色的Fe(OH)2沉淀.防止一段时间后观察•溶液颜色的变化.反应液留作下面实验用。

按上述同样方法产生Fe(OH),沉淀后迅速在B. C试管中加入2mol/L HC1和2mol/LNaOH溶液.立即观察现歛，写出反应方程式。

F』+ 20VC = Fe(OH)：(白色沉淀)Fe(OH)： + 0： +2H：0 = 4Fe(OH)5(棕红色)反应迅速(2) Co:\ N严的还原性① 向盛有少ft 0, lmol/L CoCl：ift液中2mol/LNaOH iff液至生成粉红色沉淀。

将沉淀分成3份：一份加6mol/L HCb另一份加溶液•剩余一份放至实验结束.观察沉淀有何变化解禅现象并吗出反应方程式。

Co2* + 20H- = Co (0H)：(粉红色沉淀)Co (OH)： + 2H*= Co'+ 2H：02C O(0H)2 + H：0： = 2CoO(OH)(棕色沉淀)+2比0Co(OHX在HNO,中溶解不显眷在酸性溶液中用H0还原可提岛溶解性，反应如下：2C O(OH)5 + HQ十4H* - 2Co a* + 6H30 + 03 4C O(0H)2 + 0c =4CoO(OH) + 2H：0 (棕褐色沉淀)缓慢需加热②向盛冇少昴L NiSOjft液中滴加2mol/LNaOH 液至沉淀.将沉淀分3份：•份加6mol/L HCb另一份加H：0：溶液•剩余一份放至实验结束.观察沉淀有何变化此时再向放宜的涪液中滴加淑水，有有何现象写出反咸方程式。

Ni2+ + 20H' = Ni(0H)2(绿色沉淀)Ni(OH)： + 2H*= Ni3* + 2H：02Ni(0H)： + HA = 2NiO(OH)(黑色沉淀)+2比02Ni‘ + 60H' + Br： = 2Ni (OH),(黑色沉淀)+ 2Br'2.三价铁.钻.铢氢氧化物的生成和氧化性<1)在一试管中混合少虽L FeCh和2mol/LNaOH至生成沉淀，观察产物的颜色和状态。

离心分离.向沉淀中加入少址浓HC1.搅拌并观察沉淀是否溶解设法检验产物°Fe3* + 30H- = Fe(OH)s(棕色沉淀)Fe (OH) 3 +3HC1 = FeCl： + 3H:0<2) 在两支试管中分别加入少虽CoCi,和NiSO,溶液.然后分别加数滴漠水•有无变化之后滴入6mol/LNaOH •溶液•观察沉淀的生成及颜色.分别离心后加入少量浓HC1.检验反应产物(如何检骏)写出对应的反应方程式。

2Co" + 60H' + Br： = 2Co (OH) 3 + 2Br "2Co (OH) 3 + 6HC1 = 2CoCl: + 6H：0 + Cl：(遇淀粉KI 试纸变蓝色)2Ni，+ 60S + Br： = 2Ni(OH〉s + 2Br"2Ni(0H)3 + 6HC1 = 2NiCl： + 6H：0 + Cl：根据上述实验结果.列表比较二价利三价Fe、Co. Ni氢氧化物的颜色、氧化还原稳定性及生成条件。

3.配合物的生成与性质及离子鉴定<1)Fe= Co二Ni2*与氨水反应①向少S 0, lmol/L FeCh溶液中加入适ft 6mol/L 有何现象之后再加入过址氨水,有无变化F0难以形成稳定的氨配合物。

在水溶液中加入氨时形成Fe(OH)、沉淀。

将过虽的毎水加入Co'或NF离子的水溶液中.即生成可溶性的甄合配离子[Co(XHJ』>或[Nigjm 不过[Co(NHjy不稳定、易被空中的氧气氧化成[Co(NH3)d5\②取少虽浓NHHO于试管中•加入lml 0, lmol/L CoClziff液，迅速摇匀后观察济液颜色的变化•为什么液面颜色变化较快Co:>6 NH5• H：0 =[C O(NHJ6]・6H：04 [Co (NH3)J:* + a +2H：0 = 4[C O(NH5)S]3++10H'③在lml 0, lmol/L CoCl2溶液中，加入几lmol/L NH.C1和过虽的6mol/L NH：H：0,观察溶液颜色的变化，静迓片刻.再观察溶液的颜色。

Co:>2NH：• H：0= Co (OH)： I +2NH.>2H：0加氮化镀的目的是使Co (OH)：沉淀在浓氮水中完全溶解。

④取0, lmol/L CS0謫加浓MHO观察溶液的颜色•再加入过虽:的浓NHJW)•观察产物的颜色°然后将•溶液分成4份，分别加lml 3mol/L H：SO.. 2mol/LXaOH .比0稀释.加热点沸.观察它们有何变化，综合实验结果.说明擁麺配合物的稳定性。

写出上述反应的反应方程式「Ni:>6 NH3• H：0 =[Ni (W si "*6^0[NKWsl2-稳定性较商。