内容
1.简述
本法系用气相色谱法测定药材及制剂中部分有机氯、有机磷和拟虫菊酯类农药。
2.有机氯类农药残留量测定
2.1.简述
有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长（可达30～50年之久），易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。
有机氯类农药主要是指：六六六、DDT、五氯硝基苯等。
本测定法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。
2.2.仪器与用具
2.2.1.气相色谱仪：带有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮，必须安装脱氧管
2.2.2.离心机；超声仪；旋转蒸发仪
2.2.
3.色谱柱：SE-54或DB-1701弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）
2.2.4.具塞刻度离心管（10ml）、刻度浓缩瓶、具塞锥形瓶（100ml）、移液管。
2.3.试药与试液
2.3.1.丙酮、石油醚（60～90℃）和二氯甲烷均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气2.3.2.相色谱法确认，符合农残检测的要求。
2.3.3.无水硫酸钠和氯化钠均为分析纯，硫酸为优级纯。
2.3.4.农药对照品：六六六（BHC）[包括α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC四种异构体]，滴滴涕（DDT）2.3.5.[包括PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT和PP’-DDT四种异构体]及五氯硝基苯（PCNB），由中国
计量科学研究院提供标示含量（浓度）的农药标准品，也可采用国际认可的农药标准品自行配制。
2.4.色谱条件与系统适用性试验
2.4.1.SE-54色谱柱：
进样口温度：230℃，检测器温度：300℃，不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，再以每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
2.4.2.DB-1701色谱柱
2.4.
3.进样口温度：220℃，检测器温度：300℃，不分流进样。
程序升温：初始140℃，保持1分钟，
以每分钟10℃升至210℃，再以每分钟20℃升至260℃，保持4分钟。
2.4.4.按上述条件操作，理论板数以α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于
1.5。
2.5.操作方法
2.5.1.对照品储备液制备
2.5.2.精密称取六六六（BHC）[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC]、滴滴涕（DDT）[PP’-DDE，PP’
-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品溶液适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml含4～5ug的溶液。
2.5.
3.混合对照品储备液的制备
2.5.4.精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀。
2.5.5.混合对照品溶液的制备
2.5.6.精密量取上述混合对照品储备液用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含0ug、1ug、5ug、10ug、
50ug、100ug和250ug的溶液。
2.5.7.供试品溶液制备
2.5.7.1.方法1（药材）
取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml 浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，直至氯化钠完全溶解，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置使水相与有机相完全分层，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，脱水4小时，精密量取35ml，置100ml旋转蒸发瓶中，40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（60～90℃），如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60～90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚（60～90℃）精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000转/分）10分钟，精密量取上清液2ml，置刻度浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。
同法制备空白样品。
2.5.7.2.方法2（制剂）
2.5.8.取供试品，研成细粉（蜜丸切碎，液体直接量取），精密称取适量（相当于药材2g），以下按方
法1，制备供试品溶液。
2.5.9.测定法
按上述色谱条件操作，分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1ul，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。
2.6.注意事项
2.6.1.本试验所用器皿应严格清洗（不能残存卤素离子）。
2.6.2.供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。
2.6.
3.为防止假阳性结果，可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用气质联用予以确认。
2.6.
4.如样品中其它成分有干扰，可适当改变色谱条件，但需进行空白验证。
2.7.注意事项
2.7.1.本试验所用器皿应严格清洗（不能残存卤素离子）。
2.7.2.供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。
2.7.
3.由于中药样品组成复杂，特殊样品要视具体情况适当改变提取、净化条件。